[發明專利]一種催化加氫制備高純度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法

有效

• 申請號: 201410354529.3
• 申請日: 2014-07-23
• 公開（公告）號: CN104086452A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 王學成;蘇文杰;張錚;王東岳;朱建民
• 申請（專利權）人: 常州亞邦齊暉醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C221/00
• 分類號: C07C221/00;C07C225/22;B01J23/46;B01J23/42;B01J23/63
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1.一種催化加氫制備高純度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法，該方法是將(4-氨基-3-硝基苯基)(4-氟苯基)酮和催化劑加入有機溶劑中，通入氫氣，加氫還原反應，得氟苯咪唑中間體(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮；

其中所述的催化劑的用量為原料(4-氨基-3-硝基苯基)(4-氟苯基)酮的質量的0.1％～10％；

所述的有機溶劑的用量為原料(4-氨基-3-硝基苯基)(4-氟苯基)酮的質量的3～15倍；

其中所述的催化劑為Pt-X/C催化劑，其中，X為Ru，La，Ce，Co，Li，K，Mg，Ti，Cu，Mo元素中的一種；所述的Pt-X/C催化劑中Pt的負載量為1-5％，X的負載量為0.1-5％。

所述的(4-氨基-3-硝基苯基)(4-氟苯基)酮的化學式為：

所述的(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的化學式為：

2.根據權利要求1所述的一種催化加氫制備高純度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法，其特征在于：所述的催化劑的用量為(4-氨基-3-硝基苯基)(4-氟苯基)酮的質量的0.2％～2.0％，所述的有機溶劑的用量為(4-氨基-3-硝基苯基)(4-氟苯基)酮的質量的3～6倍。

3.根據權利要求1所述的一種催化加氫制備高純度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法，其特征在于：所述的Pt-X/C催化劑通過以下方法制備：將1份活性炭浸漬于0.01-1倍量的H₂PtCl₆和含0.01-1倍的X離子的混合溶液中，浸潤、浸漬10-13小時后，使用還原劑在81℃～95℃加熱還原1-1.5小時，還原完成后冷卻至室溫，過濾，水洗至中性，制得Pt-X/C催化劑。

4.根據權利要求3所述的一種催化加氫制備高純度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法，其特征在于：所述的Pt-X/C催化劑在制備過程中使用的還原劑為甲醛、水合肼、亞磷酸、KBH₄、CH₃COONa中的一種或者它們的混合物。

5.根據權利要求5所述的一種催化加氫制備高純度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法，其特征在于：所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、硝基苯、正己烷、環己烷、四氫呋喃中的一種或兩種以上以任意比例混合。

6.根據權利要求1所述一種催化加氫制備高純度(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的方法，其特征在于：所述的加氫還原反應溫度為20℃～80℃，加氫還原反應壓力0.4MPa～1.5MPa，加氫還原反應時間為2～8小時。