[發明專利]一種寡聚苯乙炔仲胺衍生物及其制備方法

有效

• 申請號: 201410354232.7
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN104140372B
• 公開（公告）日: 2016-10-26
• 發明（設計）人: 周志軍;王靜;魏洪源;蹇源;王關全;李傳友
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院核物理與化學研究所
• 主分類號: C07C217/18
• 分類號: C07C217/18;C07C213/08
• 代理公司: 中國工程物理研究院專利中心 51210
• 代理人: 翟長明;韓志英

1.一種寡聚苯乙炔仲胺衍生物，其化學結構式如（I）：

。

2.一種寡聚苯乙炔仲胺衍生物的制備方法，包括以下反應式：

還包括以下反應步驟：

1）化合物a的制備

將有機堿加入二氯甲烷，通氬氣，依次加入1,4-二碘苯、二（三苯基膦）氯化鈀、碘化亞銅和三甲基硅炔，反應完成后，依次用飽和氯化胺溶液、純水洗滌和飽和氯化鈉洗滌后，干燥并除去有機溶劑得到白色粉末狀化合物a；

2）化合物b的制備

將該粉末重新溶解于二氯甲烷中，加入無機堿，反應完成后，過濾除掉固體，剩下的液體旋干，并用硅膠層析柱純化，得白色晶體狀化合物b；

3）化合物c的制備

將2-溴乙醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，隨后依次加入對碘苯酚和無機堿，加熱反應，反應完成后，除去N,N-二甲基甲酰胺后用二氯甲烷溶解，依次用飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，有機相用水硫酸鎂干燥，抽濾，減壓蒸餾，得黃色油狀物；

4）化合物d的制備

將化合物c加入到二氯甲烷中，冰浴攪拌溶解，依次加入有機堿和甲基磺酰氯；反應完成后，依次用飽和碳酸氫鈉和水洗滌，有機相合并用無水硫酸鎂干燥，層析柱純化，得白色粉末狀固體化合物d；

5）化合物e的制備

將化合物e溶解于甲醇，加入甲胺，加熱反應，反應完成后，減壓旋蒸除甲醇，加入二氯甲烷稀釋后，用0.5N氫氧化鈉和水進行洗滌，有機用無水硫酸鎂干燥，層析柱純化，得黃色油狀化合物e；

6）化合物（I）的制備

在冰浴下，將二異丙胺加入到二氯甲烷中，通氬氣，隨后依次加入化合物b、化合物e、二（三苯基膦）氯化鈀和碘化亞銅，待反應完成后，依次用飽和氯化銨水溶液和氯化鈉水溶液洗滌，有機相用無水硫酸鎂干燥，減壓旋蒸除有機溶劑，得化合物（I）。

3.?按照權利要求2的方法，其中步驟1）所述的有機堿為二異丙胺/三乙胺。

4.?按照權利要求2的方法，其中步驟2）所述的無機堿為碳酸鉀/碳酸鈉。

5.?按照權利要求2的方法，其中步驟3）所述的反應所需的加熱條件范圍為70-90℃。

6.?按照權利要求2的方法，其中步驟3）所述的無機堿為碳酸鉀/碳酸鈉。

7.?按照權利要求2的方法，其中步驟4）所述的有機堿為二異丙胺/三乙胺。

8.?按照權利要求2的方法，其中步驟5）所述的甲胺為甲胺水溶液。

9.?按照權利要求2的方法，其中步驟5）所述的反應所需的加熱條件范圍為40~60℃。