[發明專利]一種含水體系中對NO2-的高選擇性識別的方法

有效

• 申請號: 201410353230.6
• 申請日: 2014-07-23
• 公開（公告）號: CN104155256A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 束慶海;金韶華;李麗潔;牛虎;余躍海
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種含水體系中檢測NO₂^-的方法，其特征在于：具體步驟如下：

步驟一、用有機溶劑將制得的方酰胺衍生物配置為已知濃度的溶液；

步驟二、將NO₂^-加入到步驟一中所用的有機溶劑中，配置成不同濃度的NO₂^-溶液；NO₂^-與方酰胺衍生物的摩爾比分別為0.5，1，2，5，10，20，50，100；

步驟三、分別測定步驟二所得不同混合溶液的紫外-可見光吸收光譜，將測得的吸收光譜吸光度的變化與NO₂^-濃度確定對應關系，即得到利用化合物通過紫外-可見光吸收光譜定量檢測NO₂^-濃度的標準函數y＝a+bx,其中y為所測的含NO₂^-方酰胺傳感器最大吸收波長245nm處對應的吸光度，x為樣品中NO₂^-的濃度；

步驟四、將含有NO₂^-的待測樣品加入到上述有機溶劑中，配制成溶液；然后加入到已知濃度的方酰胺衍生物溶液中，測定熒光光譜，根據熒光強度的變化和步驟三所得的標準函數確定其中NO₂^-的含量。

2.如權利要求1所述的一種含水體系中檢測NO₂^-的方法，其特征在于：所述方酰胺衍生物的制備方法為：將方酸二乙酯和鄰苯二胺按摩爾比為1:1加入到容器中，加入甲苯/N,N-二甲基甲酰胺(v/v,19/1)的混合溶劑，加入5％摩爾量的路易斯酸作為反應的催化劑，反應在100～130℃下、10～60r/min的攪拌速度下反應10～15小時，得到紅褐色沉淀；用水洗滌后干燥即可得到方酰胺衍生物；當所選方酰胺傳感器為方酰胺化合物1時，a＝0.0055,b＝0.049。

3.如權利要求1所述的一種含水體系中檢測NO₂^-的方法，其特征在于：步驟一所述的方酰胺衍生物還可以為β-環糊精包合物，β-環糊精包合物的制備方法為：將所得的方酰胺衍生物溶于有機溶劑后，逐滴緩慢加入到環糊精的飽和水溶液中，β-環糊精與方酰胺衍生物的質量比為3.5:1～5:1；室溫下攪拌讓其反應8～16小時；反應完全后，產物經抽濾、乙醇洗滌數次、干燥所得紅褐色沉淀便是環糊精包合物；當所選方酰胺傳感器為化合物的β-環糊精包合物時，a＝0.096,b＝0.0047。

4.如權利要求1所述的一種含水體系中檢測NO₂^-的方法，其特征在于：步驟一所述的方酰胺衍生物還可以為殼聚糖與β-環糊精包合物的混合物，殼聚糖與β-環糊精包合物的混合物的制備制備方法為：把環糊精包合物溶于有機溶劑后，將混合溶液逐滴的加入到殼聚糖的澄清水溶液中，殼聚糖與得到的環糊精包合物的摩爾比為1:1；在70～100℃下攪拌30～50min,最后減壓蒸餾即得到產物。

5.如權利要求1所述的一種含水體系中檢測NO₂^-的方法，其特征在于：所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲亞砜(DMSO)。

6.如權利要求2所述的一種含水體系中檢測NO₂^-的方法，其特征在于：所述的路易斯酸為三氟甲烷磺酸鋅、對甲苯磺酸鋅。

7.權利要求3所述的一種含水體系中檢測NO₂^-的方法，其特征在于：所述有機溶劑可以是二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙醇。

8.權利要求4所述的一種含水體系中檢測NO₂^-的方法，其特征在于：所述殼聚糖分別為普通殼聚糖、羧甲基殼聚糖和季銨鹽殼聚糖；當所選方酰胺傳感器為化合物的β-環糊精包合物與普通殼聚糖摻雜產物時，a＝0.53,b＝0.027；當所選方酰胺傳感器為化合物的β-環糊精包合物與羧甲基殼聚糖摻雜產物時，a＝0.39,b＝0.017；當所選方酰胺傳感器為化合物的β-環糊精包合物與季銨鹽殼聚糖摻雜產物時，a＝0.48,b＝0.027。

9.權利要求4所述的一種含水體系中檢測NO₂^-的方法，其特征在于：所說有機溶劑可以是DMF或DMSO。