[發明專利]一種含水體系中對NO2-的高選擇性識別的方法

有效

• 申請號: 201410353230.6
• 申請日: 2014-07-23
• 公開（公告）號: CN104155256A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 束慶海;金韶華;李麗潔;?；?/a>;余躍海
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種含水體系中對NO₂^-的高選擇性識別的方法，特別涉及利用環糊精包合方酰胺衍生物以及殼聚糖摻雜的方法，使用紫外-可見光吸收光譜在含水體系中對NO₂^-進行高選擇性識別。屬于化學傳感器及離子識別領域。

背景技術

亞硝酸根廣泛地存在于土壤、水體、食品等物質中。它是有機含氮物分解的中間產物，在人體中可與蛋白質分解產生的胺類及酰胺類化合物反應生成致癌物亞硝胺，它還可以使人體正常的血紅蛋白氧化而失去運輸氧的能力，引發急性中毒。因此，它是水質、環境、食品等檢測的重要項目之一。另外，亞硝酸根也是一種重要的水基產品的金屬防腐劑和食品中的防腐劑，但是由于亞硝酸鹽的強致癌和有毒作用，在許多產品中已經禁止或限量使用。

目前，測定NO₂^-含量的方法有很多種，大多使用NO₂^-的氧化還原性質對NO₂^-進行識別，但這些方法均有檢測范圍有限、靈敏度容易受到諸如溶液pH值和空氣等介質的影響。此外，由于傳感技術在環境檢測、食品檢測、醫療衛生等領域中的重要性，化學傳感技術要求識別研究的工作條件盡量在含水體系中完成，與實際應用的條件更加接近。因此，研究一種能在含水體系中對NO₂^-進行高效、快速、高選擇性和靈敏度的檢測尤為重要。

發明內容

本發明的目的是提供一種含水體系中對NO₂^-的高選擇性識別的方法，該方法能夠在含水體系下高效、快速、高選擇性和靈敏度的對NO₂^-進行定性定量檢測。

本發明的目的是通過下述技術方案實現的。

一種含水體系中檢測NO₂^-的方法，具體步驟如下：

步驟一、用有機溶劑將制得的方酰胺衍生物配置為已知濃度的溶液；

步驟二、將NO₂^-加入到步驟一中所用的有機溶劑中，配置成不同濃度的NO₂^-溶液；NO₂^-與方酰胺衍生物1的摩爾比分別為0.5，1，2，5，10，20，50，100；

步驟三、分別測定步驟二所得不同混合溶液的紫外-可見光吸收光譜，將測得的吸收光譜吸光度的變化與NO₂^-濃度確定對應關系，即得到利用化合物1通過紫外-可見光吸收光譜定量檢測NO₂^-濃度的標準函數y＝a+bx,其中y為所測的含NO₂^-方酰胺傳感器最大吸收波長245nm處對應的吸光度，x為樣品中NO₂^-的濃度。

(1)當所選方酰胺傳感器為方酰胺化合物1時，a＝0.0055,b＝0.049；

(2)當所選方酰胺傳感器為化合物1的β-環糊精包合物時，a＝0.096,b＝0.0047；

(3)當所選方酰胺傳感器為化合物1的β-環糊精包合物與普通殼聚糖摻雜產物時，a＝0.53,b＝0.027；

(4)當所選方酰胺傳感器為化合物1的β-環糊精包合物與羧甲基殼聚糖摻雜產物時，a＝0.39,b＝0.017；

(5)當所選方酰胺傳感器為化合物1的β-環糊精包合物與季銨鹽殼聚糖摻雜產物時，a＝0.48,b＝0.027。

步驟四、將含有NO₂^-的待測樣品加入到上述有機溶劑中，配制成溶液；然后加入到已知濃度的方酰胺衍生物1溶液中，測定熒光光譜，根據熒光強度的變化和步驟三所得的標準函數確定其中NO₂^-的含量。

所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲亞砜(DMSO)。

所述方酰胺衍生物的制備方法，具體步驟如下：

將方酸二乙酯和鄰苯二胺按摩爾比為1:1加入到容器中，加入甲苯/N,N-二甲基甲酰胺(v/v,19/1)的混合溶劑，加入5％摩爾量的路易斯酸作為反應的催化劑，反應在100～130℃下、10～60r/min的攪拌速度下反應10～15小時，得到紅褐色沉淀。用水洗滌后干燥即可得到方酰胺衍生物1。