[發明專利]一種含有長鏈硫醚鍵的內核-中空-外殼結構的介孔有機-無機雜化球及其制備方法

在審

• 申請號: 201410352913.X
• 申請日: 2014-07-23
• 公開（公告）號: CN104147986A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 孫佳;滕兆剛;盧光明;劉瑩;王守巨;吳江
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍南京軍區南京總醫院
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 北京天平專利商標代理有限公司 11239
• 代理人: 王雅輝

1.一種含有長鏈硫醚鍵的內核-中空-外殼結構的介孔有機-無機雜化球，其特征在于：該介孔有機-無機雜化球包括介孔球骨架，介孔球骨架含有長鏈的功能有機基團——硫醚鍵；介孔球骨架具有內核-中空-外殼的結構，內核-外殼均具有介孔孔道。

2.根據權利要求1所述的含有長鏈硫醚鍵的內核-中空-外殼結構的介孔有機-無機雜化球，其特征在于：所述介孔孔道有序，呈放射狀，介孔孔道的孔徑為2.0～3.0nm，介孔孔體積為0.5～1cm³/g；介孔有機-無機雜化球的的粒徑為90～340nm，比表面積為200～500m²/g。

3.一種權利要求1或2所述的含有長鏈硫醚鍵的內核-中空-外殼結構的介孔有機-無機雜化球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨溶于含氨水的乙醇和水的混合溶液中，在10～50℃、300～1000rpm攪拌條件下將正硅酸四乙酯和雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物加入到上述含表面活性劑的混合溶液中，反應3～24h，生成乳白色或白色的溶液，所述正硅酸四乙酯、雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、表面活性劑、水、無水乙醇、氨水的摩爾比為1：0.1～1：0.1～0.6：3000～5000：100～500：1～12，其中，所述氨水所含NH₃的質量百分濃度為25～28％；

(2)將步驟(1)所得的溶液離心、乙醇洗滌，轉移至水中制得分散液，進而將分散液轉移至水熱壓力釜中高溫高壓處理1～150h；

(3)將步驟(2)所得的產物離心、乙醇洗滌，轉移至50～500μl濃鹽酸和100～250ml乙醇的混合溶液中，在40～60℃條件下加熱1～10h去除表面活性劑，最終得到含有長鏈硫醚鍵的內核-中空-外殼結構的介孔有機-無機雜化球。

4.根據權利要求3所述的含有長鏈硫醚鍵的內核-中空-外殼結構的介孔有機-無機雜化球的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，高溫高壓的條件為150～180℃、0.5～2.0MPa。