[發明專利]一種細柱五加藥材的質量控制方法

有效

• 申請號: 201410352833.4
• 申請日: 2014-07-22
• 公開（公告）號: CN104090046A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 韋敏;鄭生智;呂曄;張貴君
• 申請（專利權）人: 江蘇省中國科學院植物研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種中藥材的質量控制方法，特別是涉及細柱五加藥材的質量控制方法，屬于中藥技術領域。

背景技術

五加始載于本草學著作《神農本草經》，稱之為“五加皮”，列為上品。“氣味辛，溫。主心腹疝氣腹痛，益氣療躄，小兒不能行，疽瘡陰蝕。”此后在《名醫別錄》、《東華真人煮石經》等歷代醫藥著作中均有五加的記載和描述。但是由于古代文獻對五加原植物的描述不甚詳細，而且五加屬植物形態較為相似，經前人考證，五加皮來源于五加科(Araliaceae)五加屬(Acanthopanax?Miq.)植物。

經中國藥典確定細柱五加(Acanthopanax?gracilistylus?W.W.Smith)的干燥根皮是中國藥典中“五加皮”的唯一正品來源。五加皮為一味名貴滋補強壯藥，具祛風濕，補肝腎，強筋骨的特異功效。近三十年，國內外對細柱五加植物進行了較多的化學成分和藥理的研究。在化學成分方面，細柱五加含有五加屬植物共有的木脂素類成分紫丁香甙，還含有揮發油，豆甾醇、β-谷甾醇、異貝殼杉烯酸、羽扇豆烷型三萜等萜類以及多種微量元素、氨基酸。此外還從根中分離出生物堿、多糖、強心苷。目前雖有文獻針對細柱五加果實、葉等部位中某一成分的測定方法，但未有對其真正藥用部位(根皮)質量控制方法，各版藥典也未有對“五加皮”中成分測定方法，這嚴重制約了“五加皮”的規范化研究，因此，制定細柱五加質量控制方法勢在必行。

中藥質量評價的現行標準是利用光譜或色譜手段鑒別和測定某一種或幾種有效成分、活性或指標成分，以及藥典規定的常規檢查項目。如中國藥典2010年版[一部]共收載2165種藥材及成藥品種，均為一般檢查項目，大部分為薄層色譜鑒別，其余為含量測定(容量法、光譜法、液相色譜法、氣相色譜法及薄層色譜掃描法)。顯然，這些質量標準的設置是模仿了化學藥品的模式，其他國家如英國、印度、美國草藥典，日本藥局方中的漢藥及德國Commission?E編輯的德國草藥專論等也采用了基本相同的內容。對于化學藥品而言，其藥效成分為結構清晰的單一化合物，結構關系明確，其含量和純度直接表達其有效及安全性。然而，中醫用藥的特點是配伍，同樣越來越多的研究顯示，道地藥材中的化學成分并不含有某一特有成分，亦不是某一成分含量越高越好，而是在組分與組分之間、組分內各成分之間具有穩定有序的整體特征，即配伍配比，這一研究并未體現在細柱五加藥材質量控制中。

發明內容

針對以上情況，為克服現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種細柱五加質量控制方法，可有效解決五加皮規范化質量控制的需要，以保證五加皮臨床用藥的安全有效和在醫藥領域其他方面的合理應用問題。

本發明的技術方案如下，該種細柱五加質量控制方法的主要特點是：

a)細柱五加藥材中紫丁香苷的測定：

①對照品溶液制備：精密稱取紫丁香苷對照品適量，加甲醇使溶解，0.45μm微孔濾膜濾過；

②供試品溶液制備：精密稱取樣品粉末，加入甲醇溶液，超聲處理，0.45μm微孔濾膜濾過；

③測定：吸取上述供試品及對照品溶液注入液相色譜儀，使用高效液相色譜法進行測定，得到色譜圖，按峰面積換算成藥材中紫丁香苷含量，色譜條件：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；流動相為乙腈水溶液，檢測波長265nm。

b)細柱五加藥材中總黃酮的測定：

①對照品溶液制備：精密稱取蘆丁對照品適量，加一定體積分數的甲醇溶液使溶解；

②供試品溶液制備：精密稱取樣品粉末，加入甲醇溶液，超聲處理，過濾后取一定量續濾液揮干后用一定體積分數的甲醇溶解后，加一定質量分數的AlCl₃溶液，用一定體積分數的甲醇定容；

③測定：上述供試品及對照品溶液于273nm處測定吸收度，按吸收度換算成藥材中總黃酮含量。

c)細柱五加藥材中總三萜的測定：

①對照品溶液制備：精密稱取齊墩果酸對照品適量，加無水乙醇使溶解；

②供試品溶液制備：精密稱取樣品粉末，加入90％乙醇溶液，超聲處理，過濾后取一定量續濾液待用；

③測定：取一定量上述對照品溶液及一定量供試品溶液，水浴揮干溶劑后，準確加入新配制的5％香草醛-冰醋酸溶液0.2mL、高氯酸0.8mL，振搖；在60℃的水浴中加熱15min，取出，流水冷卻至室溫；再準確加入4mL冰醋酸，振搖，于547nm處測定吸收度，按吸收度換算成藥材中總三萜含量。

d)藥材中總黃酮含量與紫丁香苷含量的比為10～100∶1，總三萜含量與紫丁香苷含量的比為200～900∶1。