[發明專利]一種細柱五加藥材的質量控制方法

有效

• 申請號: 201410352833.4
• 申請日: 2014-07-22
• 公開（公告）號: CN104090046A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 韋敏;鄭生智;呂曄;張貴君
• 申請（專利權）人: 江蘇省中國科學院植物研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種細柱五加藥材的質量控制方法，其特征在于包括如下步驟：

a)細柱五加藥材中紫丁香苷的測定：

①對照品溶液制備：精密稱取紫丁香苷對照品適量，加甲醇使溶解，0.45μm微孔濾膜濾過；

②供試品溶液制備：精密稱取樣品粉末，加入甲醇溶液，超聲處理，0.45μm微孔濾膜濾過；

③測定：吸取上述供試品及對照品溶液注入液相色譜儀，使用高效液相色譜法進行測定，得到色譜圖，按峰面積換算成藥材中紫丁香苷含量，色譜條件：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；流動相為乙腈水溶液，檢測波長265nm。

b)細柱五加藥材中總黃酮的測定：

①對照品溶液制備：精密稱取蘆丁對照品適量，加一定體積分數的甲醇溶液使溶解；

②供試品溶液制備：精密稱取樣品粉末，加入甲醇溶液，超聲處理，過濾后取一定量續濾液揮干后用一定體積分數的甲醇溶解后，加一定質量分數的AlCl₃溶液，用一定體積分數的甲醇定容；

③測定：上述供試品及對照品溶液于273nm處測定吸收度，按吸收度換算成藥材中總黃酮含量。

c)細柱五加藥材中總三萜的測定：

①對照品溶液制備：精密稱取齊墩果酸對照品適量，加無水乙醇使溶解；

②供試品溶液制備：精密稱取樣品粉末，加入90％乙醇溶液，超聲處理，過濾后取一定量續濾液待用；

③測定：取一定量上述對照品溶液及一定量供試品溶液，水浴揮干溶劑后，準確加入新配制的5％香草醛-冰醋酸溶液0.2mL、高氯酸0.8mL，振搖；在60℃的水浴中加熱15min，取出，流水冷卻至室溫；再準確加入4mL冰醋酸，振搖，于547nm處測定吸收度，按吸收度換算成藥材中總三萜含量。

d)藥材中總黃酮含量與紫丁香苷含量的比為10～100∶1，總三萜含量與紫丁香苷含量的比為200～900∶1。

2.如權利要求1所述的細柱五加的質量控制方法，其特征在于步驟a中的流動相的流速0.500～1.500ml/min，流動相為乙腈-水(20∶80)，柱溫20～40℃。

3.如權利要求1所述的細柱五加的質量控制方法，其特征在于步驟a中供試品溶液制備為精密稱取樣品粉末約1.0g，精密加入甲醇20mL，稱重，記錄重量，浸12h后，超聲處理(250kw，36kHz)30min，靜置至室溫，補足重量，0.45μm微孔濾膜濾過。

4.如權利要求1所述的細柱五加的質量控制方法，其特征在于步驟b中一定體積分數的甲醇為體積分數30％的甲醇，一定質量分數的AlCl₃溶液為質量分數0.8％的AlCl₃溶液。

5.如權利要求1所述的細柱五加的質量控制方法，其特征在于步驟b中供試品溶液制備為精密稱取樣品粉末約1.0g，精密加入甲醇20mL，稱重，記錄重量，浸12h后，超聲處理(250kw，36kHz)30min，靜置至室溫，補足重量，過濾后取續濾液0.5mL揮干后用體積分數30％的甲醇1mL溶解并轉移至5mL量瓶中，加質量分數0.8％的AlCl₃溶液0.5mL，用體積分數30％的甲醇定容。

6.如權利要求1所述的細柱五加的質量控制方法，其特征在于步驟c中供試品溶液制備為精密稱取樣品粉末約0.1g，精密加入90％乙醇20mL，稱重，記錄重量，浸12h后，超聲處理(250kw，36kHz)30min，靜置至室溫，補足重量，過濾后取續濾液0.5mL備用。

7.如權利要求1所述的細柱五加的質量控制方法，其特征在于步驟d中總黃酮含量與紫丁香苷含量的比為15～40∶1，總三萜含量與紫丁香苷含量的比為200～900∶1。