[發明專利]一種偏釩酸銨的制備與純化方法

有效

• 申請號: 201410352354.2
• 申請日: 2014-07-24
• 公開（公告）號: CN104098137A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 魏春霞;吳季;陳偉;王昌運
• 申請（專利權）人: 福建福晶科技股份有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，特別涉及一種偏釩酸銨的制備與純化方法。

背景技術

偏釩酸銨（NH₄VO₃）是用途較為廣泛的釩酸鹽之一。主要用于化學試劑、催化劑及生產五氧化二釩的主要原料等。偏釩酸銨也是許多公司產品的一種重要生產原料，如釩酸釔就是以偏釩酸銨為主要原料，作為激光晶體的釩酸釔對偏釩酸銨的質量要求很高，不允許一些雜質如鐵、鈦的存在。目前市場上的NH₄VO₃基本都是用釩礦進行提煉、合成與純化，過程復雜，雜質繁多，造成NH₄VO₃價格高。由于釩礦的差異等種種原因，生產出的不同批次NH₄VO₃質量參差不齊，從而使得釩酸釔激光晶體產品質量相對不穩定。基于此本發明用簡單的含雜質少的含釩化學試劑偏釩酸鈉（NaVO₃）直接制備NH₄VO₃，過程簡單，成本低。NH₄VO₃原料中鐵與鈦雜質，對釩酸釔產品質量有一定影響，故是除雜的主要目的。因此本發明進行了NH₄VO₃的制備與純化，特點是用乙二胺四乙酸（EDTA），絡合原料中的鐵離子等金屬元素雜質，轉化為可溶性的絡合物，同樣用氫氟酸將鈦轉化為可溶性的H₂[TiF₆]，從而達到除雜的目的。本發明過程簡單，成本低，合成出的NH₄VO₃產率高。

發明內容

本發明的一個目的是提供一種過程簡單、成本低、除雜徹底的NH₄VO₃的制備與純化方法，包括以下步驟：

a:?用0.1mol/L?NaOH溶液對偏釩酸鈉溶液進行pH值的調節8.0-9.0;

b:?在所述步驟a制得的溶液中加入EDTA進行除鐵，過濾，取清液，化學反應如下：

Fe³⁺+EDTA=Fe(EDTA)³⁺

c:?在所述步驟b所得的清液用氨水再次調PH值為8.0-9.0。

d:?在所述步驟c所得的溶液中加入NH₄Cl進行反應，攪拌45分鐘，反應溫度為70-80℃，用0.1mol/L?HF調節pH值為7左右，反應后的pH值約為7.2，達到除去鈦的目的。靜置3小時。化學反應如下：

TiO₂?+?6HF?==?H₂[TiF₆]?+?2H₂O

NaVO₃+NH₄Cl=NH₄VO₃+NaCl

優選的，在所述步驟d中，化學計量比K（K=n(NH₄Cl):n(NaVO₃)）為5。

e:?將所述步驟d所得的上層清液倒去，用去離子水充分洗滌2次，抽濾，取白色固體。用真空干燥箱烘干。將固體收集，稱取質量，計算產率。優選的，在所述步驟e中，烘干時間為50-80分鐘。

附圖說明

圖1為實例1中所述NH₄VO₃的紅外光譜圖

圖2為實例2中所述反應化學計量比K對產率的影響

圖3為實例3中所述干燥時間與失重率的關系。

具體實施方式

實施例中樣品NaVO₃純度為98%，雜質相對較少，價格低。HF溶液濃度為0.1mol/Ｌ，NaOH溶液濃度為0.1mol/L。實驗中最適宜的溫度為70-80℃，溫度太低，反應速率太慢，反應不完全，產率低；溫度太高，會造成NH₄VO₃的部分分解，同樣造成產率低。

實施例1　控制pH值調控產率