[發(fā)明專利]一種偏釩酸銨的制備與純化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410352354.2
• 申請(qǐng)日: 2014-07-24
• 公開（公告）號(hào): CN104098137A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏春霞;吳季;陳偉;王昌運(yùn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建福晶科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G31/00
• 分類號(hào): C01G31/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種偏釩酸銨的制備與純化的方法，其特征在于，即依次用NaOH溶液、EDTA、氨水、HF溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)pH值和除鐵、鈦等雜質(zhì)，包括以下步驟:

a:?用NaOH溶液對(duì)偏釩酸鈉溶液進(jìn)行pH值的調(diào)節(jié);

b:?在所述步驟a制得的溶液中加入EDTA進(jìn)行除鐵，過濾，取清液，化學(xué)反應(yīng)如下：

Fe³⁺+EDTA=Fe(EDTA)³⁺

c:?在所述步驟b所得的清液用氨水再次調(diào)pH值為8.0-9.0；

d:?在所述步驟c所得的溶液中加入NH₄Cl進(jìn)行反應(yīng)，攪拌45分鐘，反應(yīng)溫度為70-80℃，用HF調(diào)節(jié)PH值為7左右，反應(yīng)后的pH值約為7.2，達(dá)到除去鈦的目的；

靜置3小時(shí)；

化學(xué)反應(yīng)如下：

TiO₂?+?6HF?==?H₂[TiF₆]?+?2H₂O

NaVO₃+NH₄Cl=NH₄VO₃+NaCl

e:?將所述步驟d所得的上層清液倒去，洗滌2次，抽濾，取白色固體；

用真空干燥箱烘干固體50-80分鐘；

收集固體，稱取質(zhì)量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備與純化方法，其特征在于，所述步驟a中，調(diào)節(jié)pH值為8.0-9.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備與純化方法，其特征在于，所述步驟d中，NH4Cl與NaVO₃反應(yīng)化學(xué)計(jì)量比為5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備與純化方法，其特征在于，所述步驟e中，真空干燥時(shí)間為50-80分鐘。