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[發(fā)明專利]鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法在審

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201410351883.0 申請(qǐng)日: 2014-07-23
公開(公告)號(hào): CN104103832A 公開(公告)日: 2014-10-15
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 鄭俊超;韓亞東;張寶;袁新波;李暉;王小瑋;沈超;明磊 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 中南大學(xué)
主分類號(hào): H01M4/58 分類號(hào): H01M4/58;C01B25/45
代理公司: 長(zhǎng)沙星耀專利事務(wù)所 43205 代理人: 寧星耀;許伯嚴(yán)
地址: 410083 湖南*** 國(guó)省代碼: 湖南;43
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 鋰離子電池 正極 材料 磷酸 亞鐵 制備 方法
【說(shuō)明書】:

技術(shù)領(lǐng)域

發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料的制備方法,尤其是涉及一種鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法。

背景技術(shù)

磷酸亞鐵鋰(LiFePO4)、氟磷酸釩鋰(LiVPO4F)都是新型鋰離子電池正極材料,屬磷酸鹽系正極材料。LiFePO4具有較高的放電比容量(176mAh/g)和平穩(wěn)的放電平臺(tái)(3.4Vvs?Li+),而且原料廉價(jià)易得,目前已經(jīng)商業(yè)化應(yīng)用。但其較低的電子電導(dǎo)率和離子電導(dǎo)率大大限制其在大倍率放電時(shí)的放電比容量和循環(huán)穩(wěn)定性。氟磷酸釩鋰通過(guò)VO4F2八面體與PO4四面體組成空間三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),有兩個(gè)結(jié)晶位置鋰離子可以嵌入,因此具有優(yōu)異的充放電性能和高倍率性能。氟具有很強(qiáng)的電負(fù)性,它與釩離子相連形成強(qiáng)烈的V-F鍵,與鋰相連形成Li-F鍵,在鋰離子脫嵌過(guò)程中提供穩(wěn)定的可逆結(jié)構(gòu),同時(shí)氟的加入可以減少電解液對(duì)電極材料的表面侵蝕,使材料具有較好的循環(huán)穩(wěn)定性,然而其放電理論比容量較低(156mAh/g),實(shí)際比容量更低,而且其常規(guī)兩步合成(CN?103840157?A)的工藝繁瑣,也容易引入磷酸釩鋰等雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是,克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種電化學(xué)性能優(yōu)異、合成方法較簡(jiǎn)單的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法,包括以下步驟:

(1)將含鐵元素的鐵源溶液和含釩元素的釩源溶液,按鐵元素與釩元素的摩爾比為1:1,同時(shí)加入到反應(yīng)器中,并控制反應(yīng)器攪拌速度為100—400rpm,用氨水調(diào)節(jié)溶液pH?為4—7,反應(yīng)2-4小時(shí),生成非晶態(tài)釩酸鐵沉淀,固液分離;

???(2)將步驟(1)所得非晶態(tài)釩酸鐵沉淀在空氣中400—650℃(優(yōu)選500-600℃)燒結(jié)6-8h,得到結(jié)晶態(tài)釩酸鐵前驅(qū)體;

???(3)將步驟(2)所得結(jié)晶態(tài)釩酸鐵前驅(qū)體與鋰源、氟源、磷源和碳源按照釩酸鐵中鐵元素、鋰元素、氟元素、磷元素和碳元素的摩爾比1:2:1:2:1—5混合均勻;

???(4)將經(jīng)步驟(3)處理的混合物經(jīng)研磨、壓片后置于管式燒結(jié)爐中,于非氧化氣氛下600℃-800℃(優(yōu)選650℃-750℃)燒結(jié)4-20h(優(yōu)選6-15h),冷卻到室溫,得到磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰復(fù)合正極材料。

進(jìn)一步,步驟(1)中,所述鐵源為硫酸鐵、硫酸亞鐵、硝酸鐵、氯化鐵、草酸亞鐵中的一種。

進(jìn)一步,步驟(1)中,所述釩源為偏釩酸銨、釩酸銨、釩酸鈉、釩酸鉀、硫酸氧釩、草酸氧釩中的一種。

進(jìn)一步,步驟(3)中,所述鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、氟化鋰、磷酸二氫鋰、乙酸鋰中的一種。

進(jìn)一步,步驟(3)中,所述氟源為氟化銨、氟化鋰、氟化鈉中的一種。

進(jìn)一步,步驟(3)中,所述磷源為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨、磷酸、焦磷酸中的一種。

進(jìn)一步,步驟(3)中,所述碳源為草酸、葡萄糖、檸檬酸、抗壞血酸、蔗糖中的一種。

進(jìn)一步,步驟(4)中,所述非氧化氣氛為為氬氣、氮?dú)狻⒑庵械囊环N。

本發(fā)明將磷酸亞鐵鋰、氟磷酸釩鋰兩種具有不同優(yōu)點(diǎn)、性能差異的材料進(jìn)行復(fù)合,充分利用磷酸亞鐵鋰的高比容量和氟磷酸釩鋰的快速鋰離子通道、相對(duì)較高的電子電導(dǎo)率以及良好的循環(huán)穩(wěn)定性,形成具有優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)的復(fù)合材料,而且復(fù)合材料可以通過(guò)各組元間的協(xié)同作用而產(chǎn)生多種復(fù)合效應(yīng),通過(guò)調(diào)控復(fù)合材料的可變結(jié)構(gòu)參數(shù),利用其復(fù)合效應(yīng)可以使材料在物理功能、化學(xué)和力學(xué)性能等方面獲得最佳的整體性能。

本發(fā)明利用共沉淀法制備獲得了具有納米尺寸的釩酸鐵,然后利用釩酸鐵與鋰源、氟源、碳源合成了磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰正極復(fù)合材料。該正極復(fù)合材料,把磷酸亞鐵鋰的高比容量和氟磷酸釩鋰的快速鋰離子通道與相對(duì)較高的電子電導(dǎo)率以及良好的循環(huán)穩(wěn)定性相結(jié)合形成新型正極復(fù)合材料,該復(fù)合正極材料電化學(xué)性能優(yōu)異。

附圖說(shuō)明?????????????????????

圖1?為本發(fā)明實(shí)施例1中所得正極材料組裝電池的0.1C、1C、5C首次充放電曲線;

圖2?為本發(fā)明實(shí)施例1中所得正極材料組裝電池的電化學(xué)倍率性能的循環(huán)圖;

圖3?為本發(fā)明實(shí)施例1中所得正極材料組裝電池的循環(huán)伏安圖。

具體實(shí)施方式

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