[發(fā)明專利]鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法

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• 申請日: 2014-07-23
• 公開（公告）號: CN104103832A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設計）人: 鄭俊超;韓亞東;張寶;袁新波;李暉;王小瑋;沈超;明磊
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;許伯嚴

1.鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將含鐵元素的鐵源溶液和含釩元素的釩源溶液，按鐵元素與釩元素的摩爾比為1:1，同時加入到反應器中，并控制反應器攪拌速度為100—400rpm，用氨水調節(jié)溶液pH?為4—7，反應1—6h，生成非晶態(tài)釩酸鐵沉淀，固液分離；

???（2）將步驟（1）所得非晶態(tài)釩酸鐵沉淀在空氣中400—650℃燒結4—10h，得到結晶態(tài)釩酸鐵前驅體；

???（3）將步驟（2）所得結晶態(tài)釩酸鐵前驅體與鋰源、氟源、磷源和碳源按照釩酸鐵中鐵元素、鋰元素、氟元素、磷元素和碳元素的摩爾比1:2:1:2:1—5混合均勻；

???（4）將經(jīng)步驟（3）處理的混合物經(jīng)研磨、壓片后置于管式燒結爐中，于非氧化氣氛下600℃-800℃燒結4-20h，冷卻到室溫，得到磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰復合正極材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鐵源為硫酸鐵、硫酸亞鐵、硝酸鐵、氯化鐵、草酸亞鐵中的一種。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述釩源為偏釩酸銨、釩酸銨、釩酸鈉、釩酸鉀、硫酸氧釩、草酸氧釩中的一種。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、氟化鋰、磷酸二氫鋰、乙酸鋰中的一種。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述氟源為氟化銨、氟化鋰、氟化鈉中的一種。

6.根據(jù)權利要求1或2所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述磷源為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨、磷酸、焦磷酸中的一種。

7.根據(jù)權利要求1或2所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述碳源為草酸、葡萄糖、檸檬酸、抗壞血酸、蔗糖中的一種。

8.根據(jù)權利要求1或2所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述非氧化氣氛為為氬氣、氮氣、氦氣中的一種。

9.根據(jù)權利要求1或2所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，將所得非晶態(tài)釩酸鐵沉淀在空氣中500－600℃燒結6－8h。

10.根據(jù)權利要求1或2所述的鋰離子電池正極材料磷酸亞鐵鋰-氟磷酸釩鋰的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，于非氧化氣氛下650℃-750℃燒結6-15h。