[發明專利]一種食用油中酞酸酯總量的檢測方法有效
| 申請號: | 201410351451.X | 申請日: | 2014-07-23 |
| 公開(公告)號: | CN104165940A | 公開(公告)日: | 2014-11-26 |
| 發明(設計)人: | 劉書慧;解啟龍;韓楊瑩;范盈盈;仲崇民 | 申請(專利權)人: | 西北農林科技大學 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 西安恒泰知識產權代理事務所 61216 | 代理人: | 史玫 |
| 地址: | 712100 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 食用油 中酞酸酯 總量 檢測 方法 | ||
1.一種食用油中酞酸酯總量的檢測方法,其特征在于,該方法包括:
在催化劑存在及堿性條件下,將食用油中的酞酸酯水解為鄰苯二甲酸,得到水解液;
檢測水解液中鄰苯二甲酸含量,根據鄰苯二甲酸含量推算酞酸酯含量。
2.如權利要求1所述的食用油中酞酸酯總量的檢測方法,其特征在于,水解溫度為80~95℃。
3.如權利要求1所述的食用油中酞酸酯總量的檢測方法,其特征在于,所述檢測水解液中鄰苯二甲酸含量包括:
凈化處理:在pH為1~2的條件下,利用凈化液去除水解液中的親脂性干擾物,得到凈化樣品;
萃取:利用萃取劑對凈化樣品中的鄰苯二甲酸進行萃取,得到萃取液;
反萃取:利用堿液與甲醇或乙醇混合溶液反萃取萃取液中的鄰苯二甲酸,得到待檢測樣品;
檢測:利用高效液相色譜檢測待檢測樣品中的鄰苯二甲酸含量,將其含量換算成酞酸酯含量。
4.如權利要求1所述的食用油中酞酸酯含量的檢測方法,其特征在于,所述催化劑為相轉移催化劑四丁基氯化銨。
5.如權利要求3所述的食用油中酞酸酯含量的檢測方法,其特征在于,所述凈化液為正己烷、環己烷或正己烷和環己烷的混合液。
6.如權利要求3所述的食用油中酞酸酯含量的檢測方法,其特征在于,所述萃取劑為磷酸三丁酯。
7.如權利要求3所述的食用油中酞酸酯含量的檢測方法,其特征在于,所述凈化樣品中添加有分散劑,所述分散劑為乙醇或甲醇。
8.如權利要求3所述的食用油中酞酸酯含量的檢測方法,其特征在于,所述反萃取萃取液為甲醇和氫氧化鈉溶液、乙醇和氫氧化鈉溶液、甲醇和氫氧化鉀溶液、乙醇和氫氧化鉀溶液。
9.如權利要求3所述的食用油中酞酸酯含量的檢測方法,其特征在于,所述凈化樣品中添加有10%~20%(w/v)的鹽。
10.如權利要求1所述的食用油中酞酸酯含量的檢測方法,其特征在于,檢測過程中,物質的用量關系為:
食用油樣品:1g;
催化劑:28~56mg;
堿性條件:4M?KOH溶液10~20mL;
凈化液:15~30mL;
萃取劑:600~800μL;
堿液:濃度為0.1~0.5M的堿液80~150μL;
甲醇或乙醇:100~300μL;
水解時間為10~15min。
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