[發明專利]一種食用油中酞酸酯總量的檢測方法有效

申請號：	201410351451.X	申請日：	2014-07-23
公開（公告）號：	CN104165940A	公開（公告）日：	2014-11-26
發明（設計）人：	劉書慧;解啟龍;韓楊瑩;范盈盈;仲崇民	申請（專利權）人：	西北農林科技大學
主分類號：	G01N30/02	分類號：	G01N30/02;G01N30/06
代理公司：	西安恒泰知識產權代理事務所 61216	代理人：	史玫
地址：	712100 陜***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種食用油中酞酸酯總量檢測方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及食品中有害物質的檢測方法，具體涉及食用油中酞酸酯總量的檢測方法。

背景技術

酞酸酯(PAEs)因其能增加塑料材質的彈性、延展性和耐用性而被廣泛用于塑料制品中，全球年產量數百萬噸。在塑料制品中有20～40％(w/w)PAEs是以非化學鍵結合到聚合物鏈上的，因而很容易遷移到周圍環境中。PAEs是一類環境雌激素，可在生物體內富集，對人和動物有一定的內分泌干擾作用和致癌性。因其對人體健康和環境存在潛在威脅，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)等已被不同國家和地區列為優先控制的污染物。由于PAEs有較高的辛醇水分配系數(log?Kow>4)，而食用油又通常盛放在塑料器皿中，因而PAEs容易遷移到食用油中。因此，建立快速準確檢測食用油中PAEs的分析方法對監控食用油品質有重要意義。

在工業生產中，為了使塑料獲得更優的性能，往往在塑料中添加一種或多種PAEs。目前，常采用固相萃取法(SPE)(Y.Liu?et?al.,2013,J.Agric.Food?Chem.,61,1160-1164)、固相微萃取法(SPME)(J.J.Rios?et?al.,2010,Talanta,80,2076-2080)和凝膠滲透色譜法(GPC)(B.Cavaliere?et?al.,2008,J.Chromatogr.A,1205,137-143)來萃取PAEs。這些方法普遍操作繁瑣且費用昂貴，同時，PAEs分析常伴隨來自試劑、材料和實驗裝置引起的二次污染。基于此，在更準確地分析每種PAEs之前，通過測量PAEs總量來初步評估樣品中PAEs污染程度對樣品進行篩選很有必要。

張明明等(張明明等，2012，中國油脂，37，46-50)曾成功測定了食用油中PAEs總量，該方法將PAEs水解成鄰苯二甲酸(PA)，用正己烷凈化，再用乙酸乙酯萃取PA，旋轉蒸發濃縮后用甲醇溶解，最后采用HPLC-UV檢測。該方法皂化時間2.5h，但所考察的分析物中最長碳鏈是鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),并沒有包括鄰苯二甲酸二癸酯(DDP)。

2011年，Ostrovsky等建立了GC法測定脂肪食品中PAEs總量的分析方法，該方法用甲醇-氯仿混合液提取脂肪樣品，鹽析法分相除去甲醇，蒸干氯仿后，在樣品中加堿溶液將PAEs水解成PA，再將PA衍生成鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)，用GC檢測，整個過程中最難水解的鄰苯二甲酸二癸酯(DDP)完全水解需大約20h(I.et?al.,2011,Food?Chem.,124,392-395)。以上這些方法主要存在兩個問題：一是將PAEs水解成PA的時間過長，需要20h左右；二是將PA衍生成鄰苯二甲酸二甲酯的過程繁瑣，不易操作。關于水解時間長的問題，可能是因為食用油中的PAEs與處于水相中的堿不能很好接觸導致的。

發明內容

針對現有技術的缺陷或不足，本發明的目的在于提供一種食用油中的PAEs總量的檢測方法，以解決現有的檢測方法存在的操作步驟繁瑣、檢測時間長的問題。

為此，本發明提供的食用油中酞酸酯總量的檢測方法包括：

在催化劑存在及堿性條件下，將食用油中的酞酸酯水解為鄰苯二甲酸，得到水解液；

檢測水解液中鄰苯二甲酸含量，根據鄰苯二甲酸含量推算酞酸酯含量。

優選的，水解溫度為80～95℃。

進一步，所述檢測水解液中鄰苯二甲酸含量包括：

凈化處理：在pH為1～2的條件下，利用凈化液去除水解液中的親脂性干擾物，得到凈化樣品；

萃取：利用萃取劑對凈化樣品中的鄰苯二甲酸進行萃取，得到萃取液；

反萃取：利用堿液與甲醇或乙醇混合溶液反萃取萃取液中的鄰苯二甲酸，得到待檢測樣品；

檢測：利用高效液相色譜檢測待檢測樣品中的鄰苯二甲酸含量，將其含量換算成酞酸酯含量。

優選的，所述催化劑為相轉移催化劑(PTC)四丁基氯化銨(TBAC)。