[發明專利]一種羅氟司特的制備方法有效
| 申請號： | 201410349424.9 | 申請日： | 2014-07-22 |
| 公開（公告）號： | CN104163793A | 公開（公告）日： | 2014-11-26 |
| 發明（設計）人： | 孫敬勇;趙愛慧;汪海洋;孫捷;石秀娟;竇春水;王延風 | 申請（專利權）人： | 山東省醫學科學院藥物研究所 |
| 主分類號： | C07D213/75 | 分類號： | C07D213/75 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 宋玉霞 |
| 地址： | 250011 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羅氟司特 制備 方法 | ||
1.一種羅氟司特的制備方法，包含如下步驟：
（1）活化試劑溶于溶劑中，將3-環丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸加入，在堿的催化下發生反應；
（2）將3,5-二氯-4-氨基吡啶加入到步驟（1）得到的溶液中反應成羅氟司特。
2.?根據權利要求1所述的羅氟司特的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的活化試劑為2,4-二甲氧基-6-氯-1,3,5-均三嗪或1-羥基苯并三氮唑或2,4,6-三硝基氯苯或1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亞胺中的一種。
3.根據權利要求2所述的羅氟司特的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的活化試劑為2,4-二甲氧基-6-氯-1,3,5-均三嗪。
4.根據權利要求1所述的羅氟司特的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的溶劑選自二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、四氫呋喃、二氧六環、甲醇、乙醇、乙腈中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的羅氟司特的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的堿為N-甲基嗎啉、三乙胺、三甲胺、吡啶、哌啶或N,N-二甲氨基吡啶中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的羅氟司特的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的反應溫度為-20~35℃。
7.根據權利要求6所述的羅氟司特的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的反應溫度為-10~20℃。
8.根據權利要求1所述的羅氟司特的制備方法，其特征在于，詳細步驟如下：
（1）將2,4-二甲氧基-6-氯-1,3,5-均三嗪溶解在二氯甲烷中，加入化合物3-環丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸攪拌并降溫至0~10℃；
（2）將N-甲基嗎啉溶解于二氯甲烷中，滴加到步驟（1）的溶液中進行反應，攪拌至化3-環丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸消失；
（3）將3,5-二氯-4-氨基吡啶溶解于二氯甲烷中，滴加到步驟（2）的反應溶液中攪拌至3,5-二氯-4-氨基吡啶消失；
（4）將步驟（3）的反應液過濾，濾液依次用飽和NaHCO3溶液、飽和NaCl溶液洗滌，干燥，抽濾，減壓蒸餾得羅氟司特。
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