[發明專利]一種石墨烯-聚噻吩三維自組裝結構吸波材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410349127.4
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN104212131A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 吳凡;王德榮;王明洋;王源;何勇
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍理工大學
• 主分類號: C08L65/00
• 分類號: C08L65/00;C08K3/04;C08K7/00;C01B31/04;C08G61/12
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明屬于電磁波吸收材料制備領域，特別涉及一種石墨烯-聚噻吩復合吸波材料及其制備方法。

背景技術

當前吸波材料逐漸向（層）薄、（質）輕、（頻）寬、（吸波性能）強的方面發展，碳材料以及導電高分子材料逐漸替代傳統的鐵氧體材料運用在吸波材料中。石墨烯是一種二維結構的納米材料，具有大比表面積、優異的導電與導熱性能、高力學性能，在復合材料領域有著廣泛的應用。

利用二維石墨烯片層一般通過在其表面負載金屬氧化物或導電高分子后，具有一定的吸波性能，但是所得吸波材料只有在匹配厚度較大的情況下（3-5?mm）的情況下才具有較好的吸波性能，且添加量較大（質量比30-50%），從而會造成材料質量增加較大，且力學性能下降。

近年來，將二維石墨烯片層通過水熱反應形成微觀多孔結構的三維海綿狀石墨烯是材料領域的研究熱點，但是三維海綿結構石墨烯自身的吸波性能較差，無法獲得吸收10?dB以上的頻率范圍，因此很多研究都集中在三維海綿結構石墨烯上負載鐵氧體以提高吸波性能，但材料質量隨之大幅提高。

發明內容

本發明的目的是提供了一種石墨烯-聚噻吩三維自組裝結構吸波材料及其制備方法。

實現本發明目的的技術解決方案是：一種石墨烯-聚噻吩三維自組裝結構吸波材料，所述吸波材料由石墨烯和聚噻吩組成，石墨烯呈海綿狀，所述的聚噻吩生長在石墨烯孔隙內。

所述的石墨烯占吸波材料總質量的15%-25%

一種石墨烯-聚噻吩三維自組裝結構吸波材料具體制備方法如下：

步驟1：將氧化石墨或者氧化石墨烯配置成分散液，將分散液加入到反應釜中，另向反應釜中加入濃氨水后加熱反應；

步驟2：對步驟1獲得的產物進行冷凍干燥，得到干燥的三維結構石墨烯；

步驟3：將2,5-二溴-3,4-乙烯二氧噻吩溶于三氯甲烷中，其濃度為0.05?~?0.3?g/ml，將步驟2中的三維結構石墨烯放入該溶液當中進行吸附，吸附時間為?30?~?60?min；

步驟4：將吸附后的三維結構石墨烯取出，置于不高于70?^°C下烘干脫附直至三氯甲烷完全揮發，獲得石墨烯-聚噻吩三維自組裝結構吸波材料。

步驟（1）中所述的分散液濃度為1.0?~?2.0?mg/ml；所述的濃氨水體積為分散液體積的1/70?1/100；所述的反應溫度為150?~?200?^°C，反應時間為12?~?24小時。

步驟（4）中所述的脫附時間不少于1小時。

與現有技術相比，本發明的優點是：

（1）充分利用三維海綿狀石墨烯的內部孔隙，將導電高分子生長在孔隙內，而非石墨烯骨架結構上；

（2）疏水角達123^°，具有良好的防水性能；

（3）與石蠟按照質量比1:9混合均勻，當匹配厚度為3.0?mm時，反射損失低于?10?dB的吸收頻帶寬度可達5.5?GHz。

附圖說明

圖1為本發明(b)與已公開方法(a)在制備過程原理圖。

圖2為本發明(b)與已公開方法(a)的掃描電鏡圖。

圖3為本發明(b)與已公開方法(a)的吸波機理。

圖4為實施例1三維結構石墨烯（a）、石墨烯-聚噻吩三維自組裝結構（b）的接觸角圖。

圖5為吸附時間為30?min的石墨烯-聚噻吩三維自組裝結構的吸波性能。

圖6為吸附時間為60?min的石墨烯-聚噻吩三維自組裝結構的吸波性能。

圖7為：吸附時間為45?min的石墨烯-聚噻吩三維自組裝結構的吸波性能。

具體實施方式

現結合實施例、附圖對本發明作進一步描述：

實施例1：取70?ml，1.5?mg/ml的氧化石墨，與700?μl的濃氨水（25-28wt%）混合后加入到100?ml容積的反應釜中，150?^°C的反應12小時獲得濕狀類柱體，冷凍干燥24小時獲得三維結構石墨烯，配置濃度為0.1?g/ml的2,5-二溴-3,4-乙烯二氧噻吩溶液，將三維結構石墨烯放入溶液中吸附30?min后取出，空氣中70?^°C加熱2小時，獲得石墨烯-聚噻吩三維自組裝結構。