[發明專利]枳殼中兩種黃酮的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201410348362.X
• 申請日: 2014-07-22
• 公開（公告）號: CN104280497A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 金永日;李緒文;李敏;楊潔;李蘭杰;臧慧明;陳妍心
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 長春市四環專利事務所(普通合伙) 22103
• 代理人: 郭耀輝

1.枳殼中兩種黃酮的質量檢測方法，其特征在于，所述質量檢測方法為高效液相色譜法，色譜條件和檢測條件如下：

流動相：甲醇-水，體積比為(45—60)：(40—55)

流速：0.5-1.5mL·min^-1

柱溫：25.0℃

進樣量：10-30μL

檢測波長：200—400nm；

供試品溶液的制備：精密稱取50-100目枳殼藥材粉末適量，以甲醇作為提取溶劑，溶劑用量為藥材質量的10倍(g/ml)，回流提取2-4次，提取時間均為0.5-1.5h，將提取液合并，過濾，濃縮至干，用色譜甲醇溶解并定容至指定體積，過微孔濾膜，取續濾液作為供試品溶液；

對照品溶液的制備：精密稱取對照品5,6,7,3′,4′-五甲氧基黃酮和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黃酮適量，置于容量瓶中，用色譜甲醇定容配制成濃度均為0.10-0.30mg·mL^-1的混合對照品溶液。

2.如權利要求1所述的質量檢測方法，其特征在于，色譜條件和檢測條件如下：

色譜儀：Agilent1200HPLC，二極管陣列檢測器

色譜柱：Acchrom?Unitary?C18Column(4.6×250mm，5μm)

流動相：甲醇-水，體積比為52：48

流速：1.0mL·min^-1

柱溫：25.0℃

進樣量：20μL

檢測波長：310nm。

3.如權利要求1或2所述的質量檢測方法，其特征在于：

供試品溶液的制備：精密稱取80目枳殼藥材粉末適量，以甲醇作為提取溶劑，溶劑用量為藥材質量的10倍(g/ml)，回流提取3次，提取時間分別為1.5h、1.0h、0.5h，將提取液合并，過濾，濃縮至干，用色譜甲醇溶解并定容至指定體積，過0.22μm微孔濾膜，取續濾液作為供試品溶液。

4.如權利要求1或2所述的質量檢測方法，其特征在于：

對照品溶液的制備：精密稱取對照品5,6,7,3′,4′-五甲氧基黃酮2.64mg和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黃酮2.54mg，置于同一個10mL的容量瓶中，用色譜甲醇定容配制成濃度分別為0.26mg·mL^-1和0.25mg·mL^-1的混合對照品溶液。