[發明專利]一種酚酞型聚酰亞胺的制備方法

有效

• 申請號: 201410347869.3
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN104130409A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 方省眾;劉江濤;陳國飛;郭俊超;王樹華;周強;付鐵柱;陳振華;周曉勇
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所;巨化集團技術中心
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 單英

1.一種酚酞型聚酰亞胺的制備方法，其特征是：在反應容器中加入酚酞單體、雙硝基或雙氟代酰亞胺單體、堿性催化劑以及有機溶劑，充分混勻，加熱進行芳香親核取代反應，再加入封端劑繼續反應，然后冷卻、將反應液倒入沉淀劑中，再過濾、收集沉淀后充分洗滌、干燥，得到酚酞型聚酰亞胺樹脂。

2.根據權利要求1所述的酚酞型聚酰亞胺的制備方法，其特征是：所述的酚酞型聚酰亞胺樹脂的結構式是以下結構式中的任意一種：

其中，Ar是二胺的殘基，n是大于或等于1的整數。

3.根據權利要求1所述的酚酞型聚酰亞胺的制備方法，其特征是：所述的Ar選自下列基團中的一種或幾種：

4.根據權利要求1所述的酚酞型聚酰亞胺的制備方法，其特征是：所述的芳香親核取代反應是在惰性氣體保護氛圍中進行。

5.根據權利要求1所述的酚酞型聚酰亞胺的制備方法，其特征是：所述堿性催化劑為碳酸鹽、碳酸氫鹽、有機胺、醇的堿金屬鹽或金屬氫化物。

6.根據權利要求5所述的酚酞型聚酰亞胺的制備方法，其特征是：催化劑為碳酸鹽，加入的催化劑的摩爾量為加入的酚酞的摩爾量的100％～150％，反應溫度為160℃～230℃。

7.根據權利要求5所述的酚酞型聚酰亞胺的制備方法，其特征是：反應溫度170～220℃，優選為180～200℃。

8.根據權利要求1所述的酚酞型聚酰亞胺的制備方法，其特征是：當芳香親核取代反應后加入封端劑進行封端，所述的封端劑的結構為：

其中，X是硝基或氟，在3-位或者4-位，用量為酚酞摩爾量的1％～5％。

9.根據權利要求1至8中任一權利要求所述的酚酞型聚酰亞胺的制備方法，其特征是：通過烏氏粘度計在30℃濃度為0.5g/dL的N,N′-二甲基乙酰胺中測定，制得的酚酞型聚酰亞胺的比濃對數粘度為0.26dL/g～1.20dL/g。

10.根據權利要求1至8中任一權利要求所述的酚酞型聚酰亞胺的制備方法，其特征是：通過差示掃描量熱法測定，制得的酚酞型聚酰亞胺的玻璃化轉變溫度為180℃～350℃；通過熱失重分析儀測定，制得的酚酞型聚酰亞胺的5％熱分解溫度為430℃～550℃。