[發(fā)明專利]一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410347205.7
• 申請(qǐng)日: 2014-07-21
• 公開（公告）號(hào): CN104163922B
• 公開（公告）日: 2016-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程繼增;崔行安;劉飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 魯西化工集團(tuán)股份有限公司硅化工分公司
• 主分類號(hào): C08G77/34
• 分類號(hào): C08G77/34;C08G77/06;C07F7/08;C07F7/18
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 楊琪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，屬于甲基硅烷生產(chǎn)過(guò)程中的水解技術(shù)領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

二甲基二氯硅烷是有機(jī)硅單體生產(chǎn)中的一個(gè)重要步驟，經(jīng)水解后生成的聚硅氧烷是生產(chǎn)一系列有機(jī)硅下游產(chǎn)品的主要原料。?

目前，二甲基二氯硅烷的濃酸水解工藝存在如下的不足：?

(1)由于反應(yīng)壓力相對(duì)偏高，酸濃度偏高，反應(yīng)需要的水量不足，故此存在二甲基二氯硅烷反應(yīng)不完全，端基氯含量高，水解物粘度和酸值偏高的情況；?

(2)反應(yīng)過(guò)程需補(bǔ)充反應(yīng)水，但由于加入的水量大于水解時(shí)的消耗量，如此便打破了反應(yīng)的平衡，多余的水會(huì)以稀酸的形式向系統(tǒng)外排出，而對(duì)于稀酸的處理再利用過(guò)程比較復(fù)雜，消耗比較多的能量。?

與二甲基二氯硅烷的水解有關(guān)的文獻(xiàn)有：?

專利CN101982485B公開了一種在飽和酸中水解二甲基二氯硅烷制備高環(huán)體含量和低氯離子含量的水解產(chǎn)物工藝，但需要多級(jí)水洗，工藝步驟較為復(fù)雜。?

專利CN103387671A公開了一種減少?gòu)U酸量的二甲基二氯硅烷水解制備低聚硅氧烷的工藝，但仍沒(méi)有完全實(shí)現(xiàn)氯元素的平衡，仍然有較多的氯損失。?

專利CN101619072B公開了一種采用相催化劑提高環(huán)體含量的方法，雖然提高了水解物中環(huán)體比例，但后續(xù)需要將相催化劑進(jìn)行分離處理，難度較大，且增加了投資。?

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，該工藝有效的把握了系統(tǒng)反應(yīng)的氯元素平衡、水平衡和熱量平衡，反應(yīng)生成的氯化氫以氣態(tài)形式回收，回收率達(dá)99％以上，系統(tǒng)無(wú)廢酸的產(chǎn)生，制得的合格的水解產(chǎn)物的收率在99％以上。?

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：?

一種平衡狀態(tài)下的二甲基二氯硅烷濃酸水解工藝，包括以下步驟：?

(1)將二甲基二氯硅烷加入至靜態(tài)混合器中，與循環(huán)鹽酸在靜態(tài)混合器中混合，二甲基二氯硅烷與循環(huán)鹽酸的體積比為1:(2-30)，二甲基二氯硅烷的加料速度為6-8m³/h，循環(huán)鹽酸的質(zhì)量濃度為30％-45％，酸液的循環(huán)量為90-110m³/h；?

(2)將步驟(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40-60℃，水解反應(yīng)的壓力為0.1-0.2MPa，反應(yīng)時(shí)間為2-30秒，混合液在解析塔內(nèi)均勻分散后成膜下降，使反應(yīng)物料充分接觸，反應(yīng)生成的氯化氫氣體及時(shí)排出，利于水解反應(yīng)的充分進(jìn)行；?

(3)將步驟(2)中的反應(yīng)液經(jīng)導(dǎo)流管進(jìn)入兩相分離器，進(jìn)行酸油分離，酸相經(jīng)循環(huán)泵送入脫析塔中析出氯化氫氣體，脫析后的循環(huán)酸經(jīng)冷卻后與后補(bǔ)充的稀鹽酸混合，進(jìn)入靜態(tài)混合器中，循環(huán)反應(yīng)；油相經(jīng)洗滌、凈化處理后得到合格的水解產(chǎn)物。?

其中，步驟(3)中，后補(bǔ)充的稀鹽酸的質(zhì)量濃度為16-25％，補(bǔ)充量為理論反應(yīng)消耗純水體積當(dāng)量的1-1.1倍，補(bǔ)充速度為1-1.5m³/h。?

優(yōu)選的，步驟(1)中，二甲基二氯硅烷與循環(huán)鹽酸的體積比為1:(5-20)；循環(huán)鹽酸的質(zhì)量濃度為34％-40％。?

優(yōu)選的，步驟(2)中，反應(yīng)溫度為45-50℃，水解反應(yīng)的壓力為0.15-0.2MPa，反應(yīng)時(shí)間為2-10。?

二甲水解化學(xué)反應(yīng)方程式：?

其中“R”代表“CH₃”,n的取值為1-35。?

采用本發(fā)明的工藝進(jìn)行二甲基二氯硅烷濃酸水解的裝置，包括反應(yīng)組件，所述反應(yīng)組件由靜態(tài)混合器、與靜態(tài)混合器相連的分散式降膜解析塔組成；所述分散式降膜解析塔的下端通過(guò)導(dǎo)液管與兩相分離器相連，分散式降膜解析塔的上端通過(guò)管道將生成的氯化氫氣體輸送至氯甲烷制備單元；所述兩相分離器的一端與油相凈化處理系統(tǒng)連接，兩相分離器的另一端通過(guò)循環(huán)泵與脫析塔相連；所述脫析塔的下端與靜態(tài)混合器相通，構(gòu)成循環(huán)通路，脫析塔的上端通過(guò)管道將析出的氯化氫氣體輸送至氯甲烷制備單元。?

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有如下有益效果：?

(1)本發(fā)明有效的把握了有機(jī)氯硅烷的氯元素的平衡，氯化氫氣體產(chǎn)品收率高于99％，純度高于99.95％，沒(méi)有多余的氯以廢酸的形式放出；?

(2)本發(fā)明有效的把握了二甲水解反應(yīng)水的平衡，本反應(yīng)加入系統(tǒng)的純水量即為反應(yīng)需?要的化學(xué)當(dāng)量的水，多則產(chǎn)生廢酸，少則缺水反應(yīng)不完全；?