[發明專利]一種顆粒粒度儀

無效

• 申請號: 201410346734.5
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN104089858A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 蔡小舒;周騖
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

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技術領域

本發明涉及一種顆粒粒度儀，特別涉及一種基于圖像和動態光散射測量原理相結合實現從納米到微米級顆粒粒度測量的測量裝置。

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背景技術

顆粒測量方法根據被測顆粒的粒度大小不同，有多種測量原理和方法。對于微米級大小（從大約1微米到數百微米）的顆粒，最主要方法是基于光散射理論的激光粒度儀，在激光粒度儀中是測量顆粒的靜態散射光。其基本原理是當激光入射到被測顆粒時，顆粒會散射入射激光，其散射光能的空間分布與顆粒的大小有關，測量其散射光能的空間分布，然后應用光散射理論和反演算法可以獲得被測顆粒的粒度分布。在這種測量方法及基于該方法發展的激光粒度儀中，因為只考慮顆粒的散射光強與顆粒大小的關系，所以稱為靜態光散射法測量。這種方法適用于亞微米顆粒到微米顆粒的粒度測量，受靜態光散射原理的限制，不能測量納米顆粒的粒度。為降低儀器的測量下限，有些儀器采用多角度前后向測量，利用顆粒的散射光在不同角度上強度不同的特性來測得微米級顆粒的粒度。

隨圖像傳感器件CCD和CMOS的發展，基于圖像法測量原理的顆粒粒度測量儀器近年來也有較快發展。該類儀器是直接測量每個顆粒的影像，計算和統計每個被測顆粒的粒度，得到被測顆粒的粒度分布和平均粒徑。圖像法粒度測量儀的特點是對每個顆粒的粒度進行測量，獲得的粒度分布準確性較高，其測量上限與鏡頭的放大倍率和圖像傳感器件的傳感面積尺寸有關。但受光學原理的限制，圖像法顆粒粒度儀器測量下限在一般1微米左右，小于該下限的顆粒測量誤差就會顯著增加，或無法測量。

納米顆粒的粒度測量主要有電子顯微鏡和基于動態光散射理論而發展的多種動態光散射納米顆粒粒度測量方法，其中最主要的是光子相關光譜法，Photon?correlation?spectroscopy，簡稱PCS。

PCS納米顆粒粒度測量方法的基本原理是當一束激光入射到被測納米顆粒

樣品時，由于納米顆粒在液體中的布朗運動，其散射光會發生脈動，其脈動頻率的高低與顆粒的擴散系數有關，而擴散系數D_t與顆粒的粒度大小有關，顆粒的擴散與粒度的關系可以用Stocks-Einstein公式描述：

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式中K_B是波爾茨曼常數，T是絕對溫度，η是粘度，R是待測顆粒的半徑。

基于上述理論的經典的PCS納米顆粒粒度方法在入射光90度方向用光電倍增管或雪崩二極管測量其散射光脈沖時間序列，采用相關器處理數據，得到顆粒的擴散系數D_t，然后根據上述理論得到納米顆粒的粒度分布。該種測量方法已有多年歷史，是目前納米顆粒測量的最主要方法，但仍存在一些不足，如為得到足夠的顆粒信息，采樣時間要求很長，儀器結構復雜，要求被測顆粒濃度極低，造成樣品制備困難等。

專利WO2010/149887改進了該測量方法，采用后向180度角測量納米顆粒的后向散射光，并改用光纖入射和接收測量光，可以測量高濃度的納米顆粒。

??由于納米顆粒的散射光強很弱，為得到足夠強度的信號，必須采用較大功率的激光器。日本Shimadzu公司提出了一種新的納米顆粒測量方法及儀器IG-1000?Particle?Size?Analyzer。在這種方法中，光敏探測器件不是測量納米顆粒的散射光，而是先用梳狀電極產生的電場將被測納米顆粒形成光柵，將一束激光入射到該光柵，測量其衍射光。然后去掉電場，顆粒會發生擴散，此時再測量衍射光的變化過程，將測量數據處理后得到顆粒的粒度分布。

專利GB2318889（NanoSight）提出了一種根據納米顆粒布朗運動軌跡跟蹤測量每個納米顆粒粒度的方法。在該方法中，樣品池的一半底面鍍上極薄的金屬層，另一半透明樣品池底面不鍍膜，匯聚激光束從樣品池的從側面入射到樣品池鍍膜區與不鍍膜去的邊界間，被測顆粒在激光照射下受衍射效應和等離子諧振作用會產生較強散射光，被在入射光90度角用顯微物鏡接收。由于顆粒作布朗運動，激光照射下顆粒作布朗運動時產生的散射光會隨機漂移，用帶有CCD相機的數字顯微物鏡記錄每個顆粒的隨機漂移運動軌跡，即被測納米顆粒的布朗運動軌跡，就可以根據Stocks-Einstein公式（1）得到每個顆粒的粒度。

上述這些測量儀器的測量范圍都不能覆蓋從納米到微米的測量范圍來滿足顆粒測量的要求。

發明內容