[發明專利]一種碳包覆四氧化三鐵磁性微球的制備方法

有效

• 申請號: 201410346354.1
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN104117329A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 劉旭光;陳琳;楊永珍;李龍飛;許并社
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;H01F1/36
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

技術領域

本發明涉及一種碳包覆四氧化三鐵磁性微球的制備方法，屬碳材料包覆制備及應用的技術領域。

背景技術

四氧化三鐵磁性納米粒子具有特殊的理化性質，顆粒粒徑小、比表面積高，四氧化三鐵磁性納米粒子在外加磁場下容易被操作，這種非接觸式操作為許多應用提供了巨大的優勢；隨著材料化學與生物醫學日益深入的結合，四氧化三鐵磁性材料逐漸在生物、醫藥領域得到應用，例如細胞標記與分離、磁共振成影、藥物載體、磁熱療方面顯示廣泛的應用前景。

然而，四氧化三鐵磁性納米粒子在分散液中不穩定，在重力場作用下，容易發生聚集、甚至沉淀，在磁性納米粒子的實際應用中，必須先對其進行表面改性，提高磁性納米粒子在其基液中的分散穩定性；通常在納米顆粒表面包裹一層保護層，形成核殼結構，將磁性核與外界環境隔絕，保護層分為有機層和無機層，有機層包括表面活性劑、聚合物，無機層包括二氧化硅、貴金屬和金屬氧化物；但是，磁性納米粒子改性穩定方面仍存在不足，例如采用表面活性劑穩定的納米粒子，由于表面活性劑層不致密、不耐高溫，因此造成磁性納米粒子在空氣中不穩定，在酸性溶液中易溶解，從而導致磁性減弱與消失；如果采用二氧化硅包覆的納米粒子，由于二氧化硅在堿性條件下不穩定，是多孔結構，無法阻止金屬核與空氣接觸。

碳材料是理想的包覆材料，由于碳在物理和化學環境中的酸和堿介質中、在高溫高壓下很穩定，還可抑制氧化，阻止顆粒間相互團聚，還可改變磁性納米粒子表面的化學性質，使其很容易實現功能化。

發明內容

發明目的

本發明的目的是針對背景技術狀況，以葡萄糖為碳源、三氧化二鐵作為鐵源，采用水熱合成法，實現碳對三氧化二鐵的包覆，經過微波煅燒，得到碳包覆四氧化三鐵磁性微球，使碳包覆四氧化三鐵磁性微球成為可能，以擴大應用范圍。

技術方案

本發明使用的化學物質材料為：葡萄糖、三氧化二鐵、去離子水、氬氣，其準備用量如下：以克、毫升、厘米³為計量單位

制備方法如下：

(1)配制葡萄糖水溶液

稱取葡萄糖12g±0.01g，量取去離子水300mL±1mL，加入燒杯中，攪拌溶解10min，成0.20mol/L的葡萄糖水溶液；

(2)水熱合成、制備碳包覆三氧化二鐵微球

碳包覆三氧化二鐵的制備是在加熱爐、反應釜內進行的，是在加熱、水熱合成狀態下完成的；

①配制溶液

將葡萄糖水溶液50mL±0.01mL、三氧化二鐵1g±0.01g加入聚四氟乙烯容器中，邊加入邊攪拌，時間10min，成混合溶液；

②超聲分散

將盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于超聲波分散儀中，進行超聲分散，超聲波頻率40kHz，時間10min；

③水熱合成

將超聲分散后的聚四氟乙烯容器及其內的混合溶液，置于反應釜中，然后置于加熱爐中，并密閉；

開啟加熱爐，加熱溫度180℃±2℃，加熱時間240min；

葡萄糖水溶液、三氧化二鐵在水熱合成過程中將發生化學反應，反應式如下：

式中：

Fe₂O₃@C：碳包覆三氧化二鐵微球

④冷卻

水熱合成后，停止加熱，隨爐冷卻至25℃；

⑤離心分離

開啟反應釜，開啟聚四氟乙烯容器，將容器內的混合溶液移至離心管內，進行離心分離，離心分離轉速8000r/min，離心分離時間30min；

離心分離后，保存沉淀物，棄掉上清液；

⑥去離子水洗滌，離心分離

將盛有沉淀物的離心管內加入去離子水30mL，進行離心分離洗滌，離心分離轉速8000r/min，離心分離時間20min，分離后留存沉淀物，棄掉上層液；

去離子水洗滌、離心分離重復進行三次；

⑦真空干燥

將洗滌、離心分離后的沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度50℃，真空度10Pa，干燥時間480min，干燥后為碳包覆三氧化二鐵微球；

(3)微波加熱煅燒、制備碳包覆四氧化三鐵磁性微球

碳包覆四氧化三鐵磁性微球的制備是在微波加熱管式煅燒爐內進行的，是在微波加熱、氬氣保護下完成的；

①稱取碳包覆三氧化二鐵微球0.2g，平鋪在石英容器中，然后將石英容器置于微波加熱管式煅燒爐內的石英管中間部位；

②堵塞石英管兩端，使其密封；