[發明專利]一種碳包覆四氧化三鐵磁性微球的制備方法

有效

• 申請號: 201410346354.1
• 申請日: 2014-07-21
• 公開（公告）號: CN104117329A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 劉旭光;陳琳;楊永珍;李龍飛;許并社
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;H01F1/36
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種碳包覆四氧化三鐵磁性微球的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：葡萄糖、三氧化二鐵、去離子水、氬氣，其準備用量如下：以克、毫升、厘米³為計量單位

制備方法如下：

(1)配制葡萄糖水溶液

稱取葡萄糖12g±0.01g，量取去離子水300mL±1mL，加入燒杯中，攪拌溶解10min，成0.20mol/L的葡萄糖水溶液；

(2)水熱合成、制備碳包覆三氧化二鐵微球

碳包覆三氧化二鐵的制備是在加熱爐、反應釜內進行的，是在加熱、水熱合成狀態下完成的；

①配制溶液

將葡萄糖水溶液50mL±0.01mL、三氧化二鐵1g±0.01g加入聚四氟乙烯容器中，邊加入邊攪拌，時間10min，成混合溶液；

②超聲分散

將盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于超聲波分散儀中，進行超聲分散，超聲波頻率40kHz，時間10min；

③水熱合成

將超聲分散后的聚四氟乙烯容器及其內的混合溶液，置于反應釜中，然后置于加熱爐中，并密閉；

開啟加熱爐，加熱溫度180℃±2℃，加熱時間240min；

葡萄糖水溶液、三氧化二鐵在水熱合成過程中將發生化學反應，反應式如下：

式中：

Fe₂O₃@C：碳包覆三氧化二鐵微球

④冷卻

水熱合成后，停止加熱，隨爐冷卻至25℃；

⑤離心分離

開啟反應釜，開啟聚四氟乙烯容器，將容器內的混合溶液移至離心管內，進行離心分離，離心分離轉速8000r/min，離心分離時間30min；

離心分離后，保存沉淀物，棄掉上清液；

⑥去離子水洗滌，離心分離

將盛有沉淀物的離心管內加入去離子水30mL，進行離心分離洗滌，離心分離轉速8000r/min，離心分離時間20min，分離后留存沉淀物，棄掉上層液；

去離子水洗滌、離心分離重復進行三次；

⑦真空干燥

將洗滌、離心分離后的沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度50℃，真空度10Pa，干燥時間480min，干燥后為碳包覆三氧化二鐵微球；

(3)微波加熱煅燒、制備碳包覆四氧化三鐵磁性微球

碳包覆四氧化三鐵磁性微球的制備是在微波加熱管式高溫爐內進行的，是在微波加熱、氬氣保護下完成的；

①稱取碳包覆三氧化二鐵微球0.2g，平鋪在石英容器中，然后將石英容器置于微波加熱管式煅燒爐內的石英管中間部位；

②堵塞石英管兩端，使其密封；

③接通氬氣管，開啟氬氣閥、氬氣瓶，向石英管內輸入氬氣，氬氣輸入速度200cm³/min，驅除石英管內空氣，時間20min；

同時開啟出氣管閥；

④開啟微波加熱管式高溫爐加熱器，使石英管內溫度升至500℃±2℃，恒溫保溫120min；碳包覆三氧化二鐵在微波加熱煅燒過程中生成碳包覆四氧化三鐵磁性微球，反應式如下：

式中：

Fe₃O₄@C：碳包覆四氧化三鐵磁性微球

O₂：氧氣

⑤關閉微波加熱管式煅燒爐，停止加熱；關閉氬氣閥，停止輸氬氣；

⑥取出石英容器，收集碳包覆四氧化三鐵磁性微球產物；

⑦研磨、過篩，細化處理碳包覆四氧化三鐵磁性微球；

將碳包覆四氧化三鐵微球用瑪瑙研缽、研棒進行研磨，用650目篩網過篩，研磨、過篩重復進行，成碳包覆四氧化三鐵磁性微球細粉；

(4)檢測、分析、表征

對制備的碳包覆四氧化三鐵磁性微球的色澤、形貌、結構、成分、化學物理性能、磁性性能進行檢測、分析、表征；

用透射電子顯微鏡進行形貌分析；

結論：碳包覆四氧化三鐵磁性微球為黑色粉體顆粒，顆粒直徑為≤1μm，磁性特征明顯；

(5)產物儲存

對制備的碳包覆四氧化三鐵磁性微球儲存于棕色透明的玻璃容器中，密閉避光保存，要防曬、防潮、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃，相對濕度≤10％。