[發(fā)明專利]從酮、氨和雙氧水制備羥胺或羥胺鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410344297.3
• 申請日: 2014-07-18
• 公開（公告）號: CN104129764A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅和安;游奎一;趙方方;彭超;譚珊;吳劍;劉平樂
• 申請（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號: C01B21/14
• 分類號: C01B21/14
• 代理公司: 北京卓恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉;劉明芳

1.從酮、氨和雙氧水制備羥胺或羥胺鹽的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

(1)氨肟化反應(yīng)：以不溶或微溶于水的有機(jī)溶劑為循環(huán)溶劑介質(zhì)，將酮與氨和雙氧水在催化劑的作用下在攪拌下進(jìn)行非均相催化氨肟化反應(yīng)，獲得含有酮肟的反應(yīng)混合物；

(2)水解-萃取耦合反應(yīng)：在步驟(1)所獲得的反應(yīng)混合物中加入適量的無機(jī)酸溶液，在一定溫度下攪拌進(jìn)行水解-萃取的耦合反應(yīng)，其中步驟(1)中所使用的有機(jī)溶劑在步驟(2)中作為萃取劑；和

(3)反應(yīng)后靜置降溫、分層，上層輕相為含有水解產(chǎn)物酮以及未反應(yīng)的酮肟的有機(jī)相，下層重相為含產(chǎn)物羥胺鹽/羥胺的水相。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述酮是或選自于：C3-C20(優(yōu)選C3-C12、更優(yōu)選C3-C8、進(jìn)一步優(yōu)選C3-C6)脂肪族酮，C4-C15(優(yōu)選C5-C12、更優(yōu)選C6-C10)脂環(huán)族酮，或C8-C25(優(yōu)選C8-C20、更優(yōu)選C8-C12)芳香族酮；或這些酮中任何兩種或多種的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在步驟(1)中作為反應(yīng)溶劑和在步驟(2)中作為萃取劑的所述不溶或微溶于水的有機(jī)溶劑是或選自于：

a)脂肪烴類溶劑，

b)鹵代脂肪烴類溶劑，

c)脂環(huán)族烴類有機(jī)溶劑，

d)鹵代脂環(huán)族烴類有機(jī)溶劑，

e)芳族烴類有機(jī)溶劑，

f)鹵代芳族烴類有機(jī)溶劑，

g)酸酯類有機(jī)溶劑，

h)醚類有機(jī)溶劑，

i)酮類有機(jī)溶劑,

j)砜類溶劑，

k)亞砜類有機(jī)溶劑，或

l)內(nèi)酰胺類有機(jī)溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中所述不溶或微溶于水的有機(jī)溶劑是或選自于：

a)選自于下列這些中的脂肪烴類溶劑：C4-C14(優(yōu)選C6-C12、更優(yōu)選C6-C8)脂肪族烴類，

b)選自于下列這些中的鹵代脂肪烴類溶劑：鹵代C1-C14(優(yōu)選C6-C12、更優(yōu)選C6-C8)脂肪族烴類，

c)選自于下列這些中的脂環(huán)族烴類有機(jī)溶劑：C4-C14(優(yōu)選C6-C12、更優(yōu)選C6-C8)脂環(huán)族烴類，

d)選自于下列這些中的鹵代脂環(huán)族烴類有機(jī)溶劑：鹵代C4-C14(優(yōu)選C6-C12、更優(yōu)選C6-C8)脂環(huán)族烴類，

e)選自于下列這些中的芳族烴類有機(jī)溶劑：苯，甲苯，二甲苯或乙基苯，

f)選自于下列這些中的鹵代芳族烴類有機(jī)溶劑：鹵代苯，甲基鹵代苯，二甲基鹵代苯或乙基鹵代苯，

g)選自于下列這些中的酸酯類有機(jī)溶劑：甲酸乙酯，甲酸丙酯，甲酸丁酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸正丁酯，乙酸仲丁酯，丙酸甲酯，丙酸乙酯，丙酸丙酯，丁酸甲酯或丁酸乙酯，丁內(nèi)酯，戊內(nèi)酯，己內(nèi)酯，

h)選自于下列這些中的醚類有機(jī)溶劑：二乙醚，二丙基醚，二丁基醚，甲基乙基醚，二異丙基醚，或甲氧基苯，

i)選自于下列這些中的酮類有機(jī)溶劑：丙酮，丁酮，戊酮，苯基甲基酮，苯基乙基酮或己酮，環(huán)己酮，

j)選自于下列這些中的砜類溶劑：二苯基砜，二丁基砜或二戊基砜，

k)選自于下列這些中的亞砜類有機(jī)溶劑：二苯基亞砜，二丁基亞砜或二戊基亞砜，或

l)選自于下列這些中的內(nèi)酰胺類有機(jī)溶劑：N-甲基吡咯烷酮或N-乙基吡咯烷酮。

5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中所述不溶或微溶于水的有機(jī)溶劑是或選自于：

a)正己烷，異己烷，正庚烷，異庚烷，正辛烷或異辛烷；

b)二氯甲烷，二氯乙烷，一氯丁烷或氯代己烷；

c)環(huán)己烷，環(huán)庚烷或環(huán)辛烷，

d)鹵代環(huán)己烷，二鹵代環(huán)丁烷，鹵代環(huán)戊烷或鹵代環(huán)庚烷，

e)苯，甲苯或二甲苯，

f)氯苯，甲基氯苯，二甲基氯苯或乙基氯苯，

g)甲酸乙酯，甲酸丙酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸正丁酯，乙酸仲丁酯，丙酸甲酯，丙酸乙酯，丁內(nèi)酯，戊內(nèi)酯或己內(nèi)酯，

h)二乙醚，二丙基醚，二丁基醚或二異丙基醚，

i)丙酮，丁酮，己酮或環(huán)己酮，

j)二苯基砜或二丁基砜，

k)二苯基亞砜或二丁基亞砜，或

l)N-甲基吡咯烷酮。