[發明專利]3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲酸的合成方法

無效

• 申請號: 201410342114.4
• 申請日: 2014-07-18
• 公開（公告）號: CN104086411A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 李衛平;張鵬云;劉茵;楊明波;張鴻銘;蔣捷;何開宇;劉云利
• 申請（專利權）人: 甘肅省化工研究院
• 主分類號: C07C65/05
• 分類號: C07C65/05;C07C51/02
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張克勤

1.一種3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲酸的合成方法，其特征在于其步驟如下：

（1）以2，4-二叔丁基苯酚為原料，將原料溶解于2-4倍重量的甲醇溶劑中，加入原料摩爾量的0.8-1.5倍堿金屬氫氧化物或堿金屬醇化物，在60-65℃條件下常壓蒸餾，待無餾分蒸出時，得到無水2，4-二叔丁基苯酚鹽;

（2）在（1）的產物中加入占原料2，4-二叔丁基苯酚重量1-5倍的二甲基甲酰胺溶劑溶解，通入CO2氣體，在70-140℃、0.5MPa-1.0?MPa條件下，保溫反應2-5h，得到3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲酸金屬鹽；

（3）在（2）的反應液中加入占原料2，4-二叔丁基苯酚重量3-6倍的水和3-6倍重量的萃取劑，滴加質量濃度為10-36%的無機酸溶液至pH2-3，分去水相；

（4）向（3）分出的有機相中加入質量濃度為10-30%的無機堿溶液至pH9-11，靜置1-3h，分去有機相；

（5）向（4）分出的水相中加入質量濃度為10-36%的無機酸溶液至pH2-3，攪拌，析出不溶于水的白色絮狀物，過濾干燥得3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲酸。

2.如權利要求1所述3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述堿金屬氫氧化物或堿金屬醇化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉或乙醇鈉中的一種。

3.如權利要求1所述3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述反應液萃取劑為二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯。

4.如權利要求1所述3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述無機酸為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸。

5.如權利要求1所述3,5-二叔丁基-2-羥基苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀。