[發(fā)明專利]一種抗菌防霉抗生物材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410341989.2
• 申請(qǐng)日: 2014-07-18
• 公開（公告）號(hào): CN104186544B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 倪耀東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海玉鎮(zhèn)材料科技有限公司
• 主分類號(hào): A01N59/16
• 分類號(hào): A01N59/16;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明專利涉及一種抗菌防霉抗生物材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著人們生活水平的提高，薄膜材料的使用范圍越來越廣泛，目前，社會(huì)的多使用的薄膜材料為聚乙烯，聚丙烯，聚氯乙烯，聚酯等材質(zhì)制得，上述材質(zhì)的僅僅是一些簡單的材質(zhì)，隨著社會(huì)的進(jìn)步，上述材質(zhì)的薄膜僅僅能夠滿足一定的需求，無法滿足一些特殊的要求，例如食物包裝，蔬菜保鮮，滿足果蔬轉(zhuǎn)季儲(chǔ)存，長途運(yùn)輸，出口等使用要求，同時(shí)具有一定功能的薄膜材料也越來越多，例如具有抗菌、防霉、抗生物的特種薄膜材料也越來越受到人們的喜愛。

市面上有需要傳統(tǒng)的抗菌薄膜，例如直接將抗菌成分涂在薄膜表面的抗菌薄膜，這種在基材薄膜表面涂覆抗菌劑溶液后，與中層的材料粘結(jié)制得，雖然工藝簡單，但是也存在在很多的問題，例如抗菌劑粉末超微細(xì)化，并使用有機(jī)溶劑溶解，這樣會(huì)對(duì)人體和環(huán)境造成傷害，并且抗菌劑干燥后會(huì)使得表面成分不均勻，限制抗菌效果的發(fā)揮，并且味道大，揮發(fā)快，難以持久殺菌，從而影響抗菌效果的持久發(fā)揮。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明專利的目的在于提供一種抗菌防霉抗生物材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料的制備：

將納米NiO粉體加入至表面改性劑中，在室溫下磁力攪拌30min，制得表面修飾后的納米NiO粉體，所述納米NiO粉體與表面改性劑的質(zhì)量比為1∶10-1∶15；

室溫下，把正硅酸乙酯、乙醇和純凈水混合，加入表面修飾后的納米NiO粉體，在室溫下磁力攪拌5-7h，將磁力攪拌后形成的固體材料在50℃下真空干燥12h。取出冷卻至室溫，然后用純凈水洗至中性，再將樣品在40℃下真空干燥30-120min，除去其中的水分制得納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料，所述正硅酸乙酯、乙醇、純凈水水和表面修飾后的納米NiO粉體的質(zhì)量比為10∶1∶4∶1；所述納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料的尺寸為20-100nm。

步驟二，二氧化硅薄膜的制備：

(1)溶膠制備，將步驟一所制得的納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料放在四氫呋喃溶劑中，超聲2-5h，得到處理好后的混合液體，所述的納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料與四氫呋喃溶劑的質(zhì)量比為1∶500-1∶1000；將正硅酸乙酯、混合液體、水、HF酸(氫氟酸)以1-2∶5-7∶1-4∶0.02摩爾比混合，在室溫下用磁力攪拌器攪拌8-10小時(shí)，制得均勻的溶膠。

(2)旋涂制膜，當(dāng)溶膠粘度系數(shù)達(dá)到10cp左右時(shí)，在1cm×1cm的清洗過的硅片上旋轉(zhuǎn)涂敷制膜，溶膠旋涂轉(zhuǎn)速為3000rpm，旋涂時(shí)間為30s。

(3)后期熱處理，在Ar氣氛中退火2-5h，退火溫度為400-480℃，制得二氧化硅薄膜，其中納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料的含量約為0.0001％-0.001％。

步驟三，沉積：

(4)沉積TiO₂膜，首先將真空室抽至1×10^-4Pa，濺射氣壓為0.025mbar，射頻濺射功率為50W，將前述已經(jīng)旋轉(zhuǎn)涂敷制膜的硅片用丙酮、乙醇和二次去離子水超聲波清洗15min，之后沉積TiO₂，TiO₂沉積的厚度約為15nm，所述TiO₂的沉積條件為室溫，射頻輸出功率(W)為100，真空度(mbar)為0.025，Ar流速(sccm)為8。

(5)沉積Ag膜，于室溫下在Ar流量為8sccm下玻璃上沉積30s的Ag膜；

(6)沉積TiO₂膜，將前面沉積了Ag膜的基體上再次沉積TiO₂，所沉積的厚度為50-100nm，制得抗菌防霉抗生物材料。

步驟一中所述的表面改性劑選自：十二烷基磺酸鈉、月桂酸鈉或硬脂酸。表面改性劑濃度為0.002-0.01mol/L。

所述步驟二中(3)后期熱處理，在Ar氣氛中退火3h，退火溫度為450℃。

所述步驟三沉積(4)，沉積TiO₂膜，中采用JGP450型磁控濺射鍍膜機(jī)，該鍍膜機(jī)配備有2個(gè)射頻濺射靶，Ag膜的濺射使用99.99％純度的Ag金屬靶，TiO₂膜的濺射使用99.9％純度TiO₂燒結(jié)多晶靶材，頻率為13.56MHz，濺射氣體為Ar。