[發(fā)明專利]一種抗菌防霉抗生物材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410341989.2
• 申請日: 2014-07-18
• 公開（公告）號: CN104186544B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 倪耀東
• 申請（專利權(quán)）人: 上海玉鎮(zhèn)材料科技有限公司
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01P1/00;A01P3/00
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• 代理人: 暫無信息

1.一種抗菌防霉抗生物材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料的制備：

將納米NiO粉體加入至表面改性劑中，在室溫下磁力攪拌30min，制得表面修飾后的納米NiO粉體，所述納米NiO粉體與表面改性劑的質(zhì)量比為1∶10-1∶15；

室溫下，把正硅酸乙酯、乙醇和純凈水混合，加入表面修飾后的納米NiO粉體，在室溫下磁力攪拌5-7h，將磁力攪拌后形成的固體材料在50℃下真空干燥12h，取出冷卻至室溫，然后用純凈水洗至中性，再將樣品在40℃下真空干燥30-120min，除去其中的水分制得納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料，所述正硅酸乙酯、乙醇、純凈水和表面修飾后的納米NiO粉體的質(zhì)量比為10∶1∶4∶1；所述納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料的尺寸為20-100nm；

步驟二，二氧化硅薄膜的制備：

(1)溶膠制備，將步驟一所制得的納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料放在四氫呋喃溶劑中，超聲2-5h，得到處理好后的混合液體，所述的納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料與四氫呋喃溶劑的質(zhì)量比為1∶500-1∶1000；將正硅酸乙酯、混合液體、水、HF酸(氫氟酸)以1-2∶5-7∶1-4∶0.02摩爾比混合，在室溫下用磁力攪拌器攪拌8-10小時，制得均勻的溶膠；

(2)旋涂制膜，當溶膠粘度系數(shù)達到10cp左右時，在1cm×1cm的清洗過的硅片上旋轉(zhuǎn)涂敷制膜，溶膠旋涂轉(zhuǎn)速為3000rpm，旋涂時間為30s；

(3)后期熱處理，在Ar氣氛中退火2-5h，退火溫度為400-480℃，制得二氧化硅薄膜，其中納米NiO/SiO₂核殼結(jié)構(gòu)材料的含量為0.0001％-0.001％；

步驟三，沉積：

(4)沉積TiO₂膜，首先將真空室抽至1×10^-4Pa，濺射氣壓為0.025mbar，射頻濺射功率為50W，將前述已經(jīng)旋轉(zhuǎn)涂敷制膜的硅片用丙酮、乙醇和二次去離子水超聲波清洗15min，之后沉積TiO₂，TiO₂沉積的厚度為15nm，所述TiO₂的沉積條件為室溫，射頻輸出功率(W)為100，真空度(mbar)為0.025，Ar流速(sccm)為8，其中采用JGP450型磁控濺射鍍膜機，該鍍膜機配備有2個射頻濺射靶，Ag膜的濺射使用99.99％純度的Ag金屬靶，TiO₂膜的濺射使用99.9％純度TiO₂燒結(jié)多晶靶材，頻率為13.56MHz，濺射氣體為Ar；

(5)沉積Ag膜，于室溫下在Ar流量為8sccm下玻璃上沉積30s的Ag膜；

(6)沉積TiO₂膜，將前面沉積了Ag膜的基體上再次沉積TiO₂，所沉積的厚度為60nm，制得抗菌防霉抗生物材料，TiO₂的沉積條件為于室溫下，射頻輸出功率(W)為150，真空度(mbar)為0.025，Ar流速(sccm)為7，氧氣流速(sccm)為1，制得抗菌防霉抗生物材料；

所述制得的抗菌防霉抗生物材料的介電常數(shù)為2.24，硬度為6.21-6.82Gpa，彈性模量為42.47-47.26Gpa。

2.如權(quán)利要求1所述的一種抗菌防霉抗生物材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的表面改性劑選自：十二烷基磺酸鈉、月桂酸鈉或硬脂酸；表面改性劑濃度為0.002-0.01mol/L。

3.如權(quán)利要求1所述的一種抗菌防霉抗生物材料的制備方法，其特征在于所述步驟二中(3)后期熱處理，在Ar氣氛中退火3h，退火溫度為450℃。

4.如權(quán)利要求1所述的一種抗菌防霉抗生物材料的制備方法，其特征在于步驟三，沉積：(5)沉積Ag膜的厚度為45nm。