[發明專利]一種以石油加氫廢催化劑為原料生產偏釩酸銨的方法有效
| 申請號: | 201410339692.2 | 申請日: | 2014-07-16 |
| 公開(公告)號: | CN104129814A | 公開(公告)日: | 2014-11-05 |
| 發明(設計)人: | 李德成;郭本東;陸劍;袁明江;鄒洪波;孫永達 | 申請(專利權)人: | 吉林吉恩鎳業股份有限公司 |
| 主分類號: | C01G31/00 | 分類號: | C01G31/00;C22B7/00 |
| 代理公司: | 長春市吉利專利事務所 22206 | 代理人: | 李曉莉 |
| 地址: | 132311 *** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石油 加氫 催化劑 原料 生產 偏釩酸銨 方法 | ||
技術領域
本發明屬于有色冶金技術領域,特別涉及一種生產偏釩酸銨的方法。?
背景技術
偏釩酸銨(ammonium?metavanadate,簡稱AMV),白色或略帶淡黃色結晶粉末,分子式:NH4VO3、分子量:116.98,相對密2.326;熔點200℃,微溶于冷水、熱乙醇和乙醚,溶于熱水及稀氫氧化銨;空氣中灼燒時變成五氧化二釩,有毒。主要用作化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等,陶瓷工業廣泛用作釉料,也可用于制取五氧化二釩。偏釩酸銨主要應用于主要用作化學試劑和催化劑,也可用于制取五氧化二釩。用于冶煉釩鐵,用作合金添加劑,占五氧化二釩消耗總量的80%以上。?
目前生產偏釩酸銨的原料均是石煤、鋼渣等,原料成本高并且不易采購。鈉化焙燒工藝是最先進的提取釩的技術。它具有工藝簡單、耗能低、釩的提取率高,有利于金屬富集。其產品偏釩酸銨都是國內急需高科技產品的原料。一直以來,國內生產偏釩酸銨的方法主要都是酸浸法,首先通過將含釩原料進行鈉化焙燒、水浸后,再經過除雜凈化制備出釩酸鈉溶液,然后用銨鹽常溫下攪拌沉淀出偏釩酸銨,由于雜質的含量變化很大,因而很難制備出高純度的偏釩酸銨。為了制備出高純度的偏釩酸銨,通常是將釩酸鈉溶液在酸性條件下加入銨鹽沉淀多釩酸銨,再將多釩酸銨用鈉鹽脫氨返溶,得到釩酸鈉溶液,凈化后加入銨鹽,在常溫下攪拌沉淀出高純偏釩酸銨。該方法存在銨鹽與鈉鹽消耗量大,且得到的偏釩酸銨中鈉含量高的問題。而且其反應pH值低(小于2),對反應的設備的要求高,并且反應都是間斷性的,自動化程度低,這些問題在很大程度上增加了生產偏釩酸銨的生產成本,且得到的偏釩酸銨的質量不穩定,廢水量大。?
所以,本領域亟需一種新的技術來改變這樣的現狀。?
發明內容
本發明所要解決的技術問題:針對現有技術的不足和缺陷,本發明提供一種生產工藝簡單、便于操作、成本低廉、安全性高的以石油加氫廢催化劑為原?料生產偏釩酸銨的方法。?
本發明是這樣設計的:一種以石油加氫廢催化劑為原料生產偏釩酸銨的方法,其特征在于:包括下述步驟,?
步驟一、將石油加氫廢催化劑、純堿與水按1:(0.3~0.6):(0.1~0.2)的比例混合;?
步驟二、將步驟一中的混合物料從回轉窯窯尾處連續加入回轉窯中,回轉窯轉數控制為0.12轉/分鐘;所述的回轉窯長38m,回轉窯窯尾高于窯頭、與地面呈3.5°夾角,回轉窯從窯尾至窯頭依次為10m的預熱帶區域、23m的焙燒帶區域和5m的冷卻帶區域;?
步驟三、將燒嘴從回轉窯窯頭處伸入回轉窯中點燃,并在距窯尾10米處通入0.2MP壓力的氧氣;?
步驟四、控制10m的預熱帶區域溫度為(300~500)℃,使步驟二中的混合物料在經過預熱帶區域時蒸發水分并與氧氣反應,將石油加氫廢催化劑中97%~98%的硫化釩氧化成五氧化二釩,將所有硫化鎳氧化成氧化鎳、純堿分解成氧化鈉,此過程時間為2h~3h;?
步驟五、控制23m的焙燒帶區域溫度為850℃~950℃,使步驟四中產生的所有五氧化二釩在經過焙燒帶區域時與氧化鈉反應生成可溶性釩酸鈉,此過程時間為5h~6h;?
步驟六、控制5m的冷卻帶區域溫度為550℃~600℃,此過程混合物料經過冷卻帶區域的時間為1h~1.5h;?
步驟七、混合物料從回轉窯中出來后輸送至冷卻機,將混合物料冷卻至室溫20℃~30℃,此過程時間為2min;?
步驟八、將步驟七中的混合物料經過篩選后選出合格的焙砂,將焙砂輸送至濕法球磨機,焙砂經過球磨和高溫浸出后液固分離;?
步驟九、步驟八中的焙砂分離出的固體為含鎳5%~8%的富鎳渣,將富鎳渣送至冶煉廠待用;焙砂分離出的液體經過凈化后加入氯化銨反應生成偏釩酸銨。?
所述的步驟一中石油加氫廢催化劑原料中釩的質量百分數為10%~18%,鎳的質量百分數為2%~4%。?
所述的回轉窯、冷卻機和濕法球磨機都是轉動設備。?
所述的步驟三中的燒嘴內通有煤氣。?
所述的步驟三中所用的氧氣純度大于98%。?
所述的步驟三中的氧氣流量為10m3/h~15m3/h。?
所述的步驟四中的釩、鎳的硫化物氧化溫度350℃~500℃。?
所述的步驟九中的焙砂分離出的液體經過凈化后加入氯化銨反應生成偏釩酸銨的反應條件為室溫20℃~30℃,pH8.0~8.5。?
通過上述設計方案,本發明可以帶來如下有益效果:?
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