[發(fā)明專利]一種單分散水溶性四氧化三體納米顆粒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410339575.6
• 申請日: 2014-07-17
• 公開（公告）號: CN104163457A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程鴻林
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州博訊儀器有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于四氧化三鐵納米顆粒材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種單分散水溶性四氧化三體納米顆粒的制備方法。?

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背景技術(shù)

近年來，有關(guān)磁性納米顆粒性質(zhì)的研究受到重視，這不僅是因為磁性納米粒子在基本物理性質(zhì)研究上具有特殊的意義，而且在實際應用中有著廣泛的用途。在各類磁性納米顆粒中，有關(guān)四氧化三鐵(Fe₃O₄)納米顆粒的應用研究尤其受到關(guān)注。通過控制適當?shù)姆磻獥l件，人們已經(jīng)能夠制備出直徑從幾個至幾十個納米的Fe₃O₄納米顆粒，由于其表現(xiàn)出不同于塊體材料的種種性質(zhì)而被應用于多種領(lǐng)域。?

Fe₃O₄具有反尖晶石結(jié)構(gòu)空間群為Fd3m，晶胞常數(shù)氧離子形成立方緊密堆積，一半Fe³⁺占據(jù)四面體空隙(A格位)，F(xiàn)e²⁺和另一半Fe³⁺占據(jù)八面體空隙(B格位)，如圖1-2。每個晶胞有個32個O^2-，16個Fe³⁺和8個Fe²⁺，結(jié)構(gòu)式可以寫作Fe³⁺₈[Fe²⁺₈Fe³⁺₈]O₃₂，[]中表示B格位離子在Fe₃O₄晶體中，A格位陽離子與B格位陽離子之間的離子磁矩為4μ_B，每個分子的磁矩為M＝M_B-M_A＝4μ_B。室溫下的比飽和磁化強度ó_S＝82emu/g，居里點為T_C＝575℃，易磁化方向為[111]，磁晶各向異性常數(shù)為K₁＝-1.1×10⁵erg/cm³。?

制備Fe₃O₄磁性納米粒子的方法很多，有共沉淀法、微乳液法、熱分解法、生物輔助合成法等,?其中以高溫熱分解法合成的粒子尺寸形貌均一性最好，共沉淀法是最簡單、最經(jīng)濟的合成方法。?

共沉淀法合成得到的Fe₃O₄納米粒子的分散性不如高溫熱解法，但由于表面無其他配體及水溶性的特點而使其受到廣泛研究。?

其反應機理如下：?

2Fe³⁺+Fe²⁺+8OH^-1→Fe₃O₄↓+4H₂O?

合成出的Fe₃O₄納米粒子常見團聚現(xiàn)象。

現(xiàn)在很多的研究者也采用加入表面活性劑特別是一些高分子化合物的方法來進行共沉淀法制備四氧化三鐵納米顆粒，采用該方法制備出來的納米顆粒水溶性較好，但是由于引入高分子化合物，限制了該類型四氧化三鐵納米顆粒的應用，高分子化合物就如一層厚厚的外衣，影響四氧化三鐵納米顆粒的磁響應，并且在進行四氧化三鐵表面處理過程中，也存在一定的復雜性。如何采用簡便的方法來制備高質(zhì)量的分散性好水溶性四氧化三鐵納米顆粒現(xiàn)在依舊是大家研究的重點。?

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對上述問題，研制出一種單分散水溶性四氧化三體納米顆粒的制備方法，通過使用兩次沉淀的方法，在以正己醇為溶劑的溶液中，制備出直徑為5-10納米的四氧化三鐵納米顆粒，所制備的四氧化三鐵納米顆粒尺寸單分散性好，并在水溶液中穩(wěn)定，將有利于其在生物醫(yī)藥等領(lǐng)域的應用。?

一種單分散水溶性四氧化三體納米顆粒的制備方法，其制備方法如下：?

1）首先，將分析純的氯化鐵和氯化亞鐵，分別加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌使其溶解，制得Fe3+濃度為0.1mol/L的透明溶液A和Fe2+濃度為0.1mol/L的透明溶液B；

2）取相同體積的溶液A和溶液B，混合均勻，然后繼續(xù)加入少量的氨水，加入氨水后，攪拌半小時，所形成的溶液是均一透明的橘黃色溶液C；

3）取50ml正己醇加入到100ml圓底燒瓶中，在攪拌過程中，緩慢加入5-20ml的溶液C，加入完畢之后，繼續(xù)攪拌0.5-2小時，形成均一透明的溶液D；