[發明專利]一種單分散水溶性四氧化三體納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201410339575.6
• 申請日: 2014-07-17
• 公開（公告）號: CN104163457A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 程鴻林
• 申請（專利權）人: 蘇州博訊儀器有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種單分散水溶性四氧化三體納米顆粒的制備方法，其特征在于：

1）首先，將分析純的氯化鐵和氯化亞鐵，分別加入去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌使其溶解，制得Fe3+濃度為0.1mol/L的透明溶液A和Fe2+濃度為0.1mol/L的透明溶液B；

2）取相同體積的溶液A和溶液B，混合均勻，然后繼續加入少量的氨水，加入氨水后，攪拌半小時，所形成的溶液是均一透明的橘黃色溶液C；

3）取50ml正己醇加入到100ml圓底燒瓶中，在攪拌過程中，緩慢加入5-20ml的溶液C，加入完畢之后，繼續攪拌0.5-2小時，形成均一透明的溶液D；

4）將圓底燒瓶使用水浴加熱，直到溫度為60-100℃，然后再往溶液D中加入合適量的氫氧化鈉，調節磁力攪拌速度為1000-2000rpm/min，在快速攪拌的條件下，反應2-3小時，并控制氣體氛圍為氬氣，反應結束后，自然冷卻到室溫；

5）將步驟4）反應所得到的溶液靜置1-3小時，可以看到溶液明顯分為兩層，上層為有機溶劑正己醇，下層為四氧化三鐵納米溶液層，使用常規的分離方式將正己醇分離出來，并通過加入干燥劑進行除水，所得到的正己醇可以循環使用；下層的四氧化三鐵納米溶液通過乙醇洗滌，高速離心分離，干燥，即可獲得四氧化三鐵納米顆粒粉體；所制備的四氧化三鐵納米顆粒的直徑為5-10納米，具有較高的單分散性，并且在水溶液中具有很好的溶解性。

2.一種如權利要求1所述的單分散水溶性四氧化三體納米顆粒的制備方法，其特征在于步驟4）中反應溫度為80℃。

3.一種如權利要求1或2所述的單分散水溶性四氧化三體納米顆粒的制備方法，其特征在于步驟4）中的攪拌速度為1500rpm/min。