[發明專利]一種微晶鋁化物涂層制備方法

在審

• 申請號: 201410339307.4
• 申請日: 2014-07-16
• 公開（公告）號: CN105256272A
• 公開（公告）日: 2016-01-20
• 發明（設計）人: 沈明禮;朱圣龍;王福會
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/48
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 任玉龍

技術領域

本發明涉及表面涂層技術領域，特別涉及了一種微晶鋁化物涂層制備方法。

背景技術

鋁化物或改性鋁化物涂層因具有優異的抗高溫氧化和耐高溫腐蝕性能，在當前高溫防護涂層領域仍占據重要地位，廣泛應用于電力、航空、航天和化工行業。

傳統鋁化物涂層制備工藝主要有固體粉末包埋滲鋁、液相滲鋁、氣相滲鋁料漿滲鋁、熱噴涂滲鋁和真空鍍膜擴散滲鋁。固體粉末包埋滲鋁的優點是操作簡單，工藝穩定，滲層深度容易控制，缺點是產生粉塵危害和產生有害氣體，勞動條件差，生產周期長，有孔零件清除滲劑困難。液相滲鋁的優點是生產效率高，容易實現連續化生產，缺點是滲層表面粗糙，均勻性差，夾雜物多，坩堝容易腐蝕損壞，蒸發有害氣體。氣相滲鋁的優點是勞動條件較好，可滲帶孔零件，缺點是工藝穩定性不夠好，滲鋁層鋁濃度較低。料漿滲鋁、熱噴涂滲鋁和真空鍍膜滲鋁的優點是涂層中可加入活性改性元素從而改善涂層的抗熱腐蝕性能，也可進行局部滲鋁。料漿滲鋁缺點是常見料漿中含有毒添加劑，不利健康。熱噴涂滲鋁缺點是涂層粗糙，均勻性差，操作時噪聲大。真空鍍膜滲鋁的缺點是鍍層結合力差。同時，上述方法均需要對工件進行加熱，使鋁元素擴散進入基體而形成鋁化物涂層。對于鎳基合金滲鋁涂層，加熱溫度通常需要達到900-1050℃。采用輝光放電的新型滲鋁工藝利用物理氣相獲得滲層的方法[參見文獻：CN87104626，中國專利]，解決了傳統工藝對環境不友好的問題。但該方法仍然需要在制備過程中對工件進行加熱。上述方法獲得的涂層組織晶粒度，因加熱溫度不同，通常在幾十微米到毫米量級。由于晶粒粗大，涂層的抗循環氧化能力較差，具體表現為在冷熱循環過程中表面氧化膜易剝落。此外，工件加熱溫度高，也容易導致工件組織長大，影響工件力學性能。

涂層晶粒越細小，越有利于Al的選擇性氧化，從而可改善涂層的抗氧化性能。楊松嵐等人采用磁控濺射方法獲得了微晶鋁化物涂層[參見文獻：楊松嵐，王福會，朱圣龍，柱狀晶界面對濺射NiAl微晶涂層高溫氧化性能的影響，金屬學報37(2001)625]，涂層表現出優異的抗高溫氧化性能。該方法在實際應用上的主要問題是需要預先制備NiAl靶材。NiAl是一種金屬間化合物，其脆性較大，靶材在鑄造過程和使用過程中容易開裂。因此，發明一種既具有微米晶粒度，涂層抗循環氧化性能好，不影響基體組織和力學性能，又具有良好實用性的新型滲鋁方法具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種不用加熱基體的，環境友好的，能制備微晶鋁化物涂層的新方法，特提供了一種微晶鋁化物涂層制備方法。

本發明的原理為：利用真空陰極電弧，使靶材原子蒸發并形成高密度等離子體；等離子體中金屬離子在高頻脈沖偏壓加速和引導下，注入到工件表層內部，在工件表面形成微晶鋁化物涂層。

本發明提供了一種微晶鋁化物涂層制備方法，其特征在于：制備過程在真空中進行；采用真空陰極電弧蒸發方法產生高密度等離子體；在工件上施加高頻脈沖負偏壓，使等離子體中金屬離子注入到工件表層內部，并形成亞微米級晶粒的鋁化物涂層。

所述的真空陰極電弧蒸發方法，使用純鋁或鋁合金靶材，弧電流40～50A；所述鋁合金中合金組元包括但不限于Si、Hf、Cr、Y、原子序數為57到71的15種鑭系元素之一，或上述元素的組合，合金組元總含量為10ppm至15％，此值為原子比。

所述的高頻脈沖負偏壓方法，偏壓為-400～-1000V，占空比20～60％，頻率5～100kHz。

所述的真空，通氬氣前背底真空度最優達到0.05Pa或更低，至少應達到5Pa，通氬氣后真空度為6-40Pa。

所述的微晶鋁化物涂層的制備工藝過程，安裝工件和靶材，真空室抽真空，通入氬氣，在工件上施加高頻脈沖負偏壓，引燃真空陰極電弧，涂層達到所要求厚度后，關閉鋁化物涂層制備系統，取出工件。

本發明與其他方法的區別：

與真空電弧離子鍍的區別：本方法中金屬離子能注入工件表層內部，并形成鋁化物；而真空電弧離子鍍方法中金屬離子僅沉積在工件表面，不能與工件表面原子形成鋁化物。

與陰極電弧源離子滲金屬(參見文獻：CN88100549A，中國專利)的區別：本方法中工件溫度較低，主要依賴鋁離子自身能量與基體形成鋁化物；而陰極電弧源離子滲金屬方法中主要依靠離子加熱工件至高溫，達800～1400℃。