[發(fā)明專利]N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410339007.6 | 申請日： | 2014-07-16 |
| 公開（公告）號： | CN104151217A | 公開（公告）日： | 2014-11-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊旭石;李慧;袁振文;龔磊;代立;王殷;揭元萍;廖本仁 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海華誼（集團(tuán)）公司 |
| 主分類號： | C07C319/20 | 分類號： | C07C319/20;C07C323/60 |
| 代理公司： | 上海申新律師事務(wù)所 31272 | 代理人： | 張惠明 |
| 地址： | 200025 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 辛基 二硫代二丙酰胺 制備 方法 | ||
1.一種N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制備方法，3,3-二硫代二丙酸二甲酯和正辛胺在溶劑、無機(jī)鹽型的Lewis酸催化劑的作用下發(fā)生酰基化反應(yīng)，得到包括N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的混合物，從所述混合物中分離出N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制備方法，其特征在于所述正辛胺與3,3-二硫代二丙酸二甲酯的摩爾比為1.8～3:1，3,3-二硫代二丙酸二甲酯與溶劑的重量比為1：1～3，催化劑與3,3-二硫代二丙酸二甲酯的質(zhì)量比為0.004～0.02:1，反應(yīng)溫度為-5～10℃，反應(yīng)時間為5～20小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制備方法，其特征在于所述無機(jī)鹽型的Lewis酸催化劑選自無水AlCl3、ZnCl2或FeCl3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制備方法，其特征在于所述溶劑選自甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、氯仿中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制備方法，其特征在于從所述混合物中分離出N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺產(chǎn)品后，在剩余的濾液中加入弱極性溶劑，溫度為0～-5℃，使得所述混合物中含有的催化劑結(jié)晶析出，并回收析出的催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制備方法，其特征在于所述混合物經(jīng)離心、過濾等方式分離出N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺產(chǎn)品，得到的濾液中包含的溶劑、未反應(yīng)原料通過減壓蒸餾或常壓蒸餾回收。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制備方法，其特征在于弱極性溶劑選自環(huán)己烷、正己烷或石油醚。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制備方法，其特征在于弱極性溶劑的用量為無機(jī)鹽型Lewis酸催化劑質(zhì)量的50～100倍。
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