[發(fā)明專利]一種含碳納米管的玻璃纖維浸潤劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410338884.1 | 申請日: | 2014-07-16 |
| 公開(公告)號: | CN104086094A | 公開(公告)日: | 2014-10-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王榮國;劉文博;王杰;楊帆;矯維成;徐忠海;魏海旭 | 申請(專利權(quán))人: | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C03C25/44 | 分類號: | C03C25/44;C03C25/36 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人: | 侯靜 |
| 地址: | 150001 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 納米 玻璃纖維 浸潤 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種含碳納米管的玻璃纖維浸潤劑,其特征在于含碳納米管的玻璃纖維浸潤劑按質(zhì)量份數(shù)由0.001份~2份羥基化碳納米管、1份~5份表面活性劑、0.005份~1份抗靜電劑、1.5份~75份去離子水和17份~97.5份環(huán)氧樹脂乳液體系制備而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含碳納米管的玻璃纖維浸潤劑,其特征在于所述的羥基化碳納米管是按以下步驟制備的:一、羧基化碳納米管的制備:將碳納米管浸漬到強(qiáng)氧化溶液中,在功率為400W~800W,頻率為20kHz~120kHz的超聲儀中處理0.2h~2h,然后在溫度為40℃~95℃的水浴中反應(yīng)3h~12h,再加入去離子水稀釋,冷卻至室溫抽濾,得到濾渣,濾渣用去離子水洗滌并抽濾直至洗滌液的pH為7,最后將洗滌后的濾渣放入溫度為80℃~140℃的真空烘箱中干燥2h~12h,即得到羧基化碳納米管;
所述碳納米管為單壁碳納米管、雙壁碳納米管或多壁碳納米管,直徑為0.8nm~100nm,長度為0.5μm~50μm;
所述的強(qiáng)氧化溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%~75%的濃硝酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~40%的雙氧水、強(qiáng)氧化溶液A或強(qiáng)氧化溶液B;其中所述的強(qiáng)氧化溶液A是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%~98%的濃硫酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%~75%的濃硝酸的混合溶液,強(qiáng)氧化溶液A中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%~98%的濃硫酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%~75%的濃硝酸的體積比為1:(0.2~1);所述的強(qiáng)氧化溶液B是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%的鹽酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~40%的雙氧水的混合溶液,強(qiáng)氧化溶液B中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%的鹽酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~40%的雙氧水的體積比為1:(1~10);
所述碳納米管的質(zhì)量與強(qiáng)氧化溶液的體積比為1g:(100~1000)mL;
二、羥基化碳納米管的制備:①、將羧基化碳納米管和催化劑加入到有機(jī)溶劑中,在功率為400W~800W及頻率為20kHz~120kHz下,破碎超聲0.2h~2h,得到碳納米管混合液;
所述的羧基化碳納米管與催化劑的質(zhì)量之比為1:(0.1~0.5);所述的羧基化碳納米管與有機(jī)溶劑的質(zhì)量之比為1:(10~100);所述的催化劑為2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯和N,N-二異丙基乙胺的混合物,所述的2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯與N,N-二異丙基乙胺的物質(zhì)的量比為1:(1~10);所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、丙酮、甲基乙基酮、環(huán)己酮、甲基異丁基酮、正庚烷、正己烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、四氫呋喃、二乙醚、1,2-二甲氧基乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮和六甲基磷酰胺中的一種或其中幾種的混合物;
②、將3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到乙醇和水的混液中水解1h~48h,得到3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液;所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷與乙醇的質(zhì)量之比為1:(1~10);所述的乙醇和水的體積之比為1:(0.1~1);
③、將碳納米管混合液與3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液混合,在溫度為20℃~60℃、功率為200W~400W及頻率為10kHz~30kHz的超聲儀中反應(yīng)3h~12h,再以速度為3000r/min~15000r/min將反應(yīng)后的溶液進(jìn)行離心,并用甲醇對沉淀物洗滌抽濾3次~8次,然后將洗滌后的沉淀物放入溫度為80℃~140℃的真空烘箱干燥2h~12h,得到羥基化碳納米管;所述的碳納米管混合液與3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液的體積比為1:(0.1~1)。
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