[發(fā)明專利]一種阿戈美拉汀工藝工藝雜質(zhì)(E)1-乙酰氧基-7-甲氧基萘的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410338864.4 | 申請日： | 2014-07-11 |
| 公開（公告）號： | CN105237397A | 公開（公告）日： | 2016-01-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 支永剛;李桃桃;趙玉燕;吳德志;張振 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/28 | 分類號： | C07C67/28;C07C69/157 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 阿戈美拉汀 工藝 雜質(zhì) 乙酰 甲氧基萘 制備 方法 | ||
1.一種阿戈美拉汀工藝工藝雜質(zhì)(E)1-乙酰氧基-7-甲氧基萘的合成方法，其特征在于：以1-乙酰氧基-7-甲氧基-3，4-四氫萘AgimO1為原料，在有機(jī)溶劑中經(jīng)氧化脫氫，芳構(gòu)化為阿戈美拉汀工藝工藝雜質(zhì)(E)1-乙酰氧基-7-甲氧基萘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：有機(jī)溶劑為甲苯，四氫呋喃，二氯甲烷，氯仿，二氧六環(huán)，乙酸乙酯，甲醇，乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為-20℃-60℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：氧化劑為MnO2，KMnO4，K2Cr2O7，DDQ，PCC，Cr2O3、SeO2、CAN、NaNO2-HAc，同時也包括一些有促進(jìn)脫氫反應(yīng)的催化劑Pd-C、Se、脫氫酶，以及一些起到脫氫作用的催化體系分子篩、Cr2O3-Al2O3，F(xiàn)2O3-K2O-Cr2O3，Ca8Ni(PO4)-Cr2O3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：1-乙酰氧基-7-甲氧基-3，4-四氫萘AgimO1與氧化劑的比例為1∶0.1-1∶15。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：1-乙酰氧基-7-甲氧基-3，4-四氫萘AgimO1重量與溶劑體積的配比范圍為1∶1-1∶30。
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