[發(fā)明專利]一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級電容器復(fù)合電極材料的制備方法

在審

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• 申請日: 2014-07-16
• 公開（公告）號: CN104064378A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 亓鈞雷;林景煌;張夫;王旭;費維棟;馮吉才
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;C23C16/513;C23C16/26
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及復(fù)合電極材料的制備方法。

背景技術(shù)

超級電容器是一種新型的儲能器件，它具有功率密度大、循環(huán)使用壽命長、充放電速率快、安全環(huán)保等優(yōu)異特性。因此，超級電容器在電動車、電力電子工業(yè)、消費電子產(chǎn)品等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，傳統(tǒng)的超級電容存在能量密度較低、性能不穩(wěn)定等問題，一直困擾著其在電動汽車等領(lǐng)域的實際應(yīng)用。石墨烯材料因其獨特的二維納米結(jié)構(gòu)，使其具有極高的比表面積、優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)及熱學(xué)等性能，在微納米電子、復(fù)合材料等眾多領(lǐng)域都有著廣闊的應(yīng)用前景。

然而，目前石墨烯主要制備方法存在一定局限性，石墨烯基超級電容器采用的石墨烯材料大部分為氧化法制備的石墨烯，結(jié)構(gòu)缺陷多，表面含氧官能團(tuán)很多，極大惡化了石墨烯基超級電容器的性能。盡管石墨烯的理論比表面積高達(dá)2630m²/g，但由于石墨烯材料密度低、易團(tuán)聚及堆疊等特點，導(dǎo)致在超級電容器使用過程中與電解液的潤濕性差，有效反應(yīng)面積低，難以發(fā)揮出石墨烯材料的高比表面積及優(yōu)異電學(xué)性能。為此，保持石墨烯晶體結(jié)構(gòu)完整性、改善石墨烯表面化學(xué)狀態(tài)、提高石墨烯與電解液有效反應(yīng)面積是獲得高性能石墨烯基超級電容器亟待解決的難點問題。

綜上所述，現(xiàn)有石墨烯基超級電容器采用的石墨烯材料大部分為氧化法制備的石墨烯，結(jié)構(gòu)缺陷多，表面含氧官能團(tuán)很多，極大惡化了石墨烯基超級電容器的性能，且由于石墨烯材料密度低、易團(tuán)聚及堆疊等特點，使得超級電容器在使用過程中與電解液的潤濕性差，有效反應(yīng)面積低，難以發(fā)揮出石墨烯材料的高比表面積及優(yōu)異電學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決現(xiàn)有石墨烯基超級電容器采用的石墨烯材料大部分為氧化法制備的石墨烯，結(jié)構(gòu)缺陷多，表面含氧官能團(tuán)很多，極大惡化了石墨烯基超級電容器的性能，且由于石墨烯材料密度低、易團(tuán)聚及堆疊等特點，使得超級電容器在使用過程中與電解液的潤濕性差，有效反應(yīng)面積低，難以發(fā)揮出石墨烯材料的高比表面積及優(yōu)異電學(xué)性能，而提供一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級電容器復(fù)合電極材料的制備方法。

一種低成本三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級電容器復(fù)合電極材料的制備方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的：

一、將基體材料置于等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強(qiáng)為5Pa以下，通入氬氣，調(diào)節(jié)氬氣氣體流量為10sccm～40sccm，調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為100Pa～300Pa，并在壓強(qiáng)為100Pa～300Pa和氬氣氣氛下，在25min內(nèi)將溫度升溫至為400℃～600℃；

二、通入甲烷氣體，調(diào)節(jié)甲烷的氣體流量為5sccm～40sccm，調(diào)節(jié)氬氣的氣體流量為60sccm～95sccm，調(diào)節(jié)等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積真空裝置中壓強(qiáng)為200Pa～700Pa，然后在射頻功率為150W～250W、壓強(qiáng)為200Pa～700Pa和溫度為400℃～600℃條件下進(jìn)行沉積，沉積時間為30min～90min，沉積結(jié)束后，關(guān)閉射頻電源和加熱電源，停止通入甲烷氣體，在氬氣氣氛下從溫度為400℃～600℃冷卻至室溫，即得到三維結(jié)構(gòu)石墨烯-鋁超級電容器復(fù)合電極材料。

本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明利用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法，在襯底材料上沉積出少層石墨烯，三維結(jié)構(gòu)鋁基體材料不僅具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能，可直接用作集電體使用，而且其本身所具有的獨特三維結(jié)構(gòu)有效地增加了比表面積，進(jìn)而提高了超級電容器的整體性能。本發(fā)明制備得到的垂直生長石墨烯可以有效的阻止石墨烯片層之間的堆疊，減少電子傳輸儲存過程中的電子湮滅幾率，提高充放電響應(yīng)速率。本發(fā)明制備的石墨烯原位生長在集電極表面，降低了石墨烯與金屬電極之間的接觸電阻，可提高其電荷傳導(dǎo)，優(yōu)化其電荷傳輸途徑，從而獲得高性能的石墨烯超級電容器。

2、三維結(jié)構(gòu)鋁基體材料有利用提高垂直生長石墨烯的分布密度，進(jìn)而提高電電極材料的比表面積，有利于制備高性能的石墨烯基超級電容器。

3、采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法可以明顯降低石墨烯的生長溫度，同時可以獲得垂直于基片表面生長的石墨烯。本發(fā)明采用的方法有利于在較大的速度下，低溫原位制備垂直生長的石墨烯，適合大批量生產(chǎn)制備，具有潛在的經(jīng)濟(jì)效益。無需特殊化學(xué)處理或者使用粘結(jié)劑，有利于獲得不受污染的電極材料。