[發明專利]一種農藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管

有效

• 申請號: 201410338375.9
• 申請日: 2014-07-16
• 公開（公告）號: CN104084127A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 張成;楊光
• 申請（專利權）人: 合肥良涂化工科技有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;G01N30/02
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技術領域

本發明涉及一種碳納米管，尤其是涉及一種農藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管。

背景技術

?農業生產中廣泛使用農藥以提高產品質量和產量，但農藥殘留危害也日趨嚴重。發達國家相繼建立了農產品中農藥殘留的限量標準。但是農產品提取物大多是由許多不同物質組成的混合物，而所要檢測的目標化合物的含量往往很低，因此，樣品的有效前處理包括分離、凈化和富集是實現準確分析和鑒定的前提。

目前針對多組分農藥殘留的分析，主要過程是首先采用振蕩均質、溶劑萃取等技術進行樣品提取;然后采用固相萃取等方法進行樣品前處理;最后采用氣相色譜或液相色譜及其質譜聯用等技術進行分離測定。其中樣品前處理常采用由石墨化碳黑和氨基填料等組成的混合型固相萃取吸附劑來分別去除農產品中色素、有機酸、酚類等干擾物。這種混合填料通常不易回收、價格較高，使用時普遍存在操作繁瑣、費時費力等不足。

碳納米管是近年來發展迅速的新型材料，由于其表面積大，表面疏水等性能而廣泛用于分析領域。磁性材料因其具有獨特的物理化學性能，在物理、化學、生物、醫藥等領域表現出巨大的應用潛力，由此受到科研工作者的廣泛關注。與其它固相萃取材料相比，磁性材料具有超順磁特性、尺寸小、表面積大等優點，它在溶液中可以充分與分析物接觸以保證高效吸附。此外，磁性材料無需填裝在固相萃取柱中，無外加磁場時，磁性材料可以分散在溶液中，在外加磁場作用下，磁性材料能夠快速與母液分離；磁性材料也可以直接用于含固體顆粒、微生物或者粘度大的復雜樣品前處理，中間不需要過濾和離心等步驟，而這類復雜樣品在常規的固相萃取柱上往往容易堵塞而導致萃取失敗。總之，磁性材料克服了一般材料固相萃取時上樣阻力較大、萃取劑與母液分離困難、操作繁瑣等不足，因此適合復雜體系中待測物的簡單、快速、高效分離和富集。但是單純的磁性材料其吸附能力有限，因此需要在其表面進行適當的修飾以提高選擇性和吸附性能。

發明內容

本發明設計了一種農藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管，其解決的技術問題是現有農藥殘留檢測樣品中前處理去除農產品中色素、有機酸以及酚類等干擾物清除成本高，并且清除效果有限。

為了解決上述存在的技術問題，本發明采用了以下方案：?

一種農藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管，包括以下步驟：

步驟1-3為磁性碳納米管制作過程：

步驟1、將碳納米管與具有反應性端基的化合物進行化學接枝反應得到功能化的碳納米管；

步驟2、通過化學聚合的方法，將步驟1中得到的功能化碳納米管與聚合物單體反應得到表面接枝有聚合物的碳納米管并濕態保存在有機溶劑中，表面接枝聚合物的數均分子量大于2000小于20000；

步驟3、利用化學鍍的方法將磁性粒子均勻鍍在改性碳納米管表面，磁性粒子直徑約為10-30nm，得磁性碳納米管；

步驟4-7為磁性碳納米管去除農藥的蔬菜提取液樣品的過程：

步驟4、取步驟3所得磁性碳納米管取100mg置于離心管中，加入3mL乙睛與甲苯的混合溶液，乙睛與甲苯體積比為3?:?1，溶液洗滌活化，然后在外加磁場輔助下收集活化后的磁性材料;

步驟5、取2mL含有農藥的蔬菜提取液樣品加入到離心管中，與步驟4所得活化后的磁性材料混合均勻并振蕩2min，活化后的磁性材料在外加磁場輔助下吸附了蔬菜提取液樣品雜質，分離收集上清液A，下層為活化后的磁性材料；

步驟6、再向步驟5中分離后的磁性材料中的加入3mL乙睛與甲苯的混合溶液，乙睛與甲苯體積比為3?:?1，室溫振蕩2-3min后在外加磁場輔助下分離磁性材料，收集上清液B；

步驟7、將步驟5和6收集的上清液A和上清液B進行合并，40℃減壓蒸發至低于0.5mL，加入正己烷定容至1mL測定溶液，每次取luL該測定溶液進行GC-MS分析以測定蔬菜中各目標農藥殘留化合物的濃度。

進一步，步驟1中將1-5g羧基化碳納米管、1-5mL乙酸、1-5mL具有反應性端基的化合物以及50-200mL乙醇加入燒瓶A中，將燒瓶A置于超聲波分散10-60分鐘，然后在10-100℃下反應12-72小時，收集反應產物依次進行離心分離和真空抽濾，然后將其在真空烘箱中進行干燥，得到干燥的功能化碳納米管。