[發(fā)明專利]一種農(nóng)藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410338375.9
• 申請日: 2014-07-16
• 公開（公告）號: CN104084127A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張成;楊光
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥良涂化工科技有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種農(nóng)藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管，該磁性碳納米管由以下步驟制作所得：

步驟1、將碳納米管與具有反應(yīng)性端基的化合物進(jìn)行化學(xué)接枝反應(yīng)得到功能化的碳納米管；

步驟2、通過化學(xué)聚合的方法，將步驟1中得到的功能化碳納米管與聚合物單體反應(yīng)得到表面接枝有聚合物的碳納米管并濕態(tài)保存在有機(jī)溶劑中，表面接枝聚合物的數(shù)均分子量大于2000小于20000；

步驟3、利用化學(xué)鍍的方法將磁性粒子均勻鍍在改性碳納米管表面，磁性粒子直徑約為10-30nm，得磁性碳納米管。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述農(nóng)藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管，其特征在于：

步驟4、取步驟3所得磁性碳納米管取100mg置于離心管中，加入3mL乙睛與甲苯的混合溶液，乙睛與甲苯體積比為3?:?1，溶液洗滌活化，然后在外加磁場輔助下收集活化后的磁性材料;

步驟5、取2mL含有農(nóng)藥的蔬菜提取液樣品加入到離心管中，與步驟4所得活化后的磁性材料混合均勻并振蕩2min，活化后的磁性材料在外加磁場輔助下吸附了蔬菜提取液樣品雜質(zhì)，分離收集上清液A，下層為活化后的磁性材料；

步驟6、再向步驟5中分離后的磁性材料中的加入3mL乙睛與甲苯的混合溶液，乙睛與甲苯體積比為3：1，室溫振蕩2-3min后在外加磁場輔助下分離磁性材料，收集上清液B；

步驟7、將步驟5和步驟6收集的上清液A和上清液B進(jìn)行合并，40℃減壓蒸發(fā)至低于0.5mL，加入正己烷定容至1mL測定溶液，每次取luL該測定溶液進(jìn)行GC-MS分析以測定蔬菜中各目標(biāo)農(nóng)藥殘留化合物的濃度。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述農(nóng)藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管，其特征在于：步驟1中將1-5g羧基化碳納米管、1-5mL乙酸、1-5mL具有反應(yīng)性端基的化合物以及50-200mL乙醇加入燒瓶A中，將燒瓶A置于超聲波分散10-60分鐘，然后在10-100℃下反應(yīng)12-72小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物依次進(jìn)行離心分離和真空抽濾，然后將其在真空烘箱中進(jìn)行干燥，得到干燥的功能化碳納米管。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述農(nóng)藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管，其特征在于：步驟2中取步驟1中1-5g功能化碳納米管、1-100mL四氫呋喃THF和1-15mL三乙胺于燒瓶B中，超聲分散30分鐘；取1-10?mLα-溴代異丁酰溴和1-20mL四氫呋喃于恒壓滴液漏斗中，將漏斗中混合物在90分鐘內(nèi)轉(zhuǎn)移至燒瓶B中，與此同時，燒瓶B沉浸在冰浴中，待α-溴異丁酰溴轉(zhuǎn)移完畢后，在10-100℃下反應(yīng)12-72小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物在離心機(jī)中離心分離后進(jìn)行真空抽濾，收集反應(yīng)產(chǎn)物并進(jìn)行真空抽濾，然后將反應(yīng)產(chǎn)物在真空烘箱中進(jìn)行干燥，最終得到含有溴的碳納米管；取0.1-2含有溴的碳納米管、1-20mL聚合物單體，0.01-1mL五甲基-二乙基三胺PMDETA，15mL二甲基甲酰胺DMF于燒瓶C中,超聲分散30分鐘，通氮?dú)?-30分鐘,加入0.01-1g?CuBr,在10-200℃下反應(yīng)3-24小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物并依次進(jìn)行使用無水乙醇去除二氧化硅、離心分離以及真空抽濾，然后將其在真空烘箱中進(jìn)行干燥，得到表面接枝有聚合物的碳納米管。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述農(nóng)藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管，其特征在于：步驟3中取步驟2所得0.01-1g表面接枝有聚合物的碳納米管，置于50-500mL水溶液中，超聲波分散10-60分鐘，通氮?dú)?0-60分鐘排除完空氣后，攪拌，并將分散液置于超聲波中，滴加堿液至pH為10至14后，逐滴加入0.2-0.5gFeCl₃·6H₂O和0.1-0.3gFeCl₂·4H₂O的混合水溶液，在20-100℃下反應(yīng)1-5小時，收集反應(yīng)產(chǎn)物，得到表面鍍有磁性粒子的碳納米管。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述農(nóng)藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管，其特征在于：步驟中所述碳納米管為直徑范圍為10-80nm，長度范圍為1-20μm的碳納米管。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述農(nóng)藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管，其特征在于：步驟1中具有反應(yīng)性端基的化合物為二氯亞砜、二甲基甲酰胺、乙二胺、正丁基縮水甘油醚或硅烷偶聯(lián)劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述農(nóng)藥殘留檢測中使用的磁性碳納米管，其特征在于：步驟2中所用的聚合物單體為甲基丙烯酸甲酯MMA、甲基丙烯酸縮水甘油酯GMA或苯乙烯St。