[發(fā)明專利]鋯鈦酸鋇鈣無(wú)鉛壓電薄膜的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410337855.3 | 申請(qǐng)日： | 2014-07-15 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104098331A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-10-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王增梅;王歡歡;蔡中蘭;趙寬 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C04B35/49 | 分類號(hào)： | C04B35/49;C04B35/624 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211189 江*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鈦酸鋇 鈣無(wú)鉛 壓電 薄膜 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及無(wú)鉛壓電薄膜的制備方法，具體是一種鋯鈦酸鋇鈣無(wú)鉛壓電薄膜的制備方法。
背景技術(shù)
無(wú)鉛壓電薄膜是近十幾年來(lái)的研究熱點(diǎn)之一，壓電薄膜具有獨(dú)特的鐵電性、壓電性、介電性、以及非線性光學(xué)等性能。薄膜器件體積小、重量輕，可與MEMS器件相結(jié)合，將電信號(hào)轉(zhuǎn)換為機(jī)械響應(yīng)作為執(zhí)行器，也可以將機(jī)械響應(yīng)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)作為傳感器，從而使得壓電薄膜在微電子學(xué)、集成光學(xué)、信息存儲(chǔ)以及微機(jī)電系統(tǒng)等方面有廣泛的應(yīng)用前景。
2009年西安交通大學(xué)任曉兵教授制備出首例性能與含鉛壓電陶瓷相媲美的鋯鈦酸鋇鈣無(wú)鉛壓電陶瓷，室溫下在MPB處相對(duì)介電常數(shù)達(dá)3060，壓電常數(shù)d33達(dá)620pCN-1。由于薄膜材料具備低滯后現(xiàn)象、高有效能量密度等特點(diǎn)，在微電子系統(tǒng)中占據(jù)很大優(yōu)勢(shì)，近幾年來(lái)，該鋯鈦酸鋇鈣壓電薄膜亦有報(bào)道。A.Piorrad等人應(yīng)用脈沖激光器沉積(PLD)的方法制備出BZT-0.5BCT薄膜，其壓電常數(shù)優(yōu)于其它無(wú)鉛壓電薄膜，但無(wú)法與含鉛壓電薄膜相提并論。LINYanting等利用制備了BZT-xBCT薄膜，并對(duì)其介電可調(diào)諧性和透光性進(jìn)行了研究。
采用溶膠凝膠法制備無(wú)鉛壓電薄膜，燒結(jié)溫度比傳統(tǒng)固相反應(yīng)法低，制得的薄膜均勻度高、成分準(zhǔn)確、純度高。鋯鈦酸鋇鈣壓電陶瓷材料室溫下在其準(zhǔn)同型相界處具備極高的壓電性能、鐵電性能、介電性能。對(duì)鋯鈦酸鋇鈣壓電薄膜而言，由于其尺度上的優(yōu)勢(shì)且具備環(huán)境友好性，可廣泛應(yīng)用于通信、精密測(cè)量、信息儲(chǔ)存等眾多領(lǐng)域，是極具潛力的一種材料。目前通過(guò)溶膠凝膠法制備鋯鈦酸鋇鈣無(wú)鉛壓電薄膜的制備方法未有報(bào)道。
專利號(hào)CN103265289A的中國(guó)專利介紹了一種錳摻雜的鈮酸鉀鈉基無(wú)鉛壓電薄膜的制備方法，該發(fā)明是以非醇鈮鹽溶膠-凝膠法為基礎(chǔ)，首先制備出穩(wěn)定的錳摻雜KNN溶膠，然后通過(guò)旋涂法制備KNN濕膜，經(jīng)熱處理得到最終薄膜。最終薄膜厚度為2～4μm，致密性好、漏電流性能得到改善。
專利號(hào)CN102603288A的中國(guó)專利介紹了一種鈮鐵鈦酸鋇鈣鍶無(wú)鉛壓電薄膜材料，其成分和化學(xué)式為(Ba0.9CaxSr0.1-x)(Ti0.87NbyFe0.13-y)O3，式中0＜x＜0.1，0＜y＜0.13。制備出的壓電薄膜壓電系數(shù)d33達(dá)320pC/N，且表面致密、漏電流低、具強(qiáng)電滯效應(yīng)。
專利號(hào)CN102611405A的中國(guó)專利介紹了一種用于聲表面波器件的氧化鋅壓電薄膜及其制備方法，采用射頻磁控濺射工藝在單晶硅基片襯底上制備出了氧化鋅/鋁/類金剛石復(fù)合膜結(jié)構(gòu)。該復(fù)合膜表面光滑平整，可降低聲波在傳輸過(guò)程中的損耗，適用于制備高頻大功率器件。
以上相關(guān)專利技術(shù)分別通過(guò)磁控濺射法、溶膠凝膠法等來(lái)制備無(wú)鉛壓電薄膜，但對(duì)通過(guò)溶膠凝膠法制備鋯鈦酸鋇鈣無(wú)鉛壓電薄膜材料并未涉及。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的：本發(fā)明提供了一種鋯鈦酸鋇鈣無(wú)鉛壓電薄膜的制備方法，該方法簡(jiǎn)單可靠，工藝重復(fù)性好，可操作性強(qiáng)。
技術(shù)方案：本發(fā)明的一種鋯鈦酸鋇鈣無(wú)鉛壓電薄膜的制備方法采用溶膠凝膠法制備，包括如下步驟：
步驟1、以化學(xué)通式Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3為依據(jù)，按摩爾比18:3-16:3的比例稱取乙酸鋇、一水乙酸鈣，溶于冰醋酸和去離子水中攪拌均勻，配制鋇鈣前驅(qū)體液；按摩爾比10:1-8:1比例稱取鈦酸四丁酯、硝酸氧鋯，溶于冰醋酸和乙二醇甲醚中攪拌均勻，配制鋯鈦前驅(qū)體液；
步驟2、將步驟1所述的鋇鈣前驅(qū)體液和鋯鈦前驅(qū)體液按照鈣鋯摩爾比2:1-1:1的比例混合攪拌均勻，水浴恒溫加熱，制得BZT-0.5BCT溶膠；
步驟3、將步驟2所述BZT-0.5BCT溶膠旋涂到Pt/Ti/SiO2三層結(jié)構(gòu)基底上，以升溫速率2.5℃/min進(jìn)行中間熱處理并隨爐降溫，在中間熱處理得到的膜上繼續(xù)旋涂BZT-0.5BCT溶膠，重復(fù)至最后一層旋涂；
步驟4、將步驟3所述旋涂至最后一層的濕膜進(jìn)行最終熱處理，得到鋯鈦酸鋇鈣無(wú)鉛壓電薄膜。
其中，步驟3中所述中間熱處理溫度為500℃。所述旋涂層數(shù)為4～6層。
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