[發(fā)明專利]一種手性1-芐基-3-羥基哌啶的消旋回收方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410337504.2
• 申請(qǐng)日: 2014-07-16
• 公開（公告）號(hào): CN104140390A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林志剛;江岳恒;蔡彤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 雅本化學(xué)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D211/42
• 分類號(hào): C07D211/42
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務(wù)所 32230
• 代理人: 徐蓓

1.一種手性N-芐基-3-羥基哌啶的消旋回收方法，其特征在于：以手性N-芐基-3-羥基哌啶為原料，在強(qiáng)堿及高溫的作用下發(fā)生消旋反應(yīng)，形成消旋產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的手性N-芐基-3-羥基哌啶為(R)-?N-芐基-3-羥基哌啶、(S)-?N-芐基-3-羥基哌啶或二者混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述混合物中(R)-?N-芐基-3-羥基哌啶、(S)-?N-芐基-3-羥基哌啶的ee值范圍為：0～100%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的強(qiáng)堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鋰。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的消旋反應(yīng)的溫度為120～300℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述的消旋反應(yīng)的溫度為180-200℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的消旋反應(yīng)的時(shí)間為1～100小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：所述的消旋反應(yīng)的時(shí)間為15小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述手性N-芐基-3-羥基哌啶與強(qiáng)堿的摩爾用量比為1:1~5，優(yōu)選1:2.5-1:4。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：還包括消旋反應(yīng)的后處理過程，具體為消旋反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液冷卻至50℃，滴加水稀釋，再流加MTBE溶解產(chǎn)物；反應(yīng)液冷至室溫，分液，水相以MTBE補(bǔ)充提取一次；合并有機(jī)相，少量水洗滌；濃縮得消旋N-芐基-3-羥基哌啶。