[發明專利]一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法

無效

• 申請號: 201410336520.X
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104098083A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 付宏剛;欒玉婷;蔣保江;郭世恩;郝蓉;王蕾
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法。

背景技術

能源是人類活動的物質基礎。在某種意義上講，人類社會的發展離不開優質能源的使用。然而隨著煤炭、原油、天然氣等一次能源的枯竭，如何高效利用現有能源并將其合理的存儲起來以成為現在的研究熱點，所以人們迫切需要尋求一種高性能新型能源存儲材料。

納米碳材料由于其具有優良的化學穩定性、導電性和低溫抗氧化性等特點，使其在鋰離子電池、超級電容器及燃料電池等能源存儲領域有著重要的應用。過去的幾年中，研究較多的傳統納米碳材料有活性炭、碳納米管、石墨烯以及他們的復合物，但此類納米碳材料價格昂貴，工藝復雜，無法商業化生產，尤其是石墨烯類材料，由于其層與層之間的范德華力使得材料團聚，致使層間的孔隙難以滿足離子及電子在期間的快速擴散，從而導致其在能源存儲方面應用較差。因此，研制出一種高性能新型納米碳材料顯得尤為重要。

近年來，很多科學家都在致力于新型生物質類納米碳材料的制備及其潛在應用的研究。如用人類廢棄的頭發作為一種長期可持續儲能的新型生物質類納米碳材料，還有利用一種大須芒草作為超級電容器儲能納米碳材料，除此之外，還有利用本身能夠自主構建三維立體結構的雞蛋殼膜，對其進行碳化，作為一種生物質儲能材料。但是上述方法制備的工藝較復雜，生產出的納米碳材料比表面積較低以及儲能方面較差。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有制備多孔納米碳材料生產成本高、價格昂貴、工藝過程復雜、對生產出的納米碳材料比表面積低以及儲能方面較差的問題，而提供一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法。

本發明的一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法，具體是按以下步驟操作的：

一、首先稱取絲瓜絡，然后在惰性氣體氣氛下、溫度為200～600℃的條件下煅燒至黑色纖維狀，煅燒時間為30～60min，進行預碳化；

二、向步驟一中預碳化后的絲瓜絡中加入活化劑，在溫度為30～50℃、攪拌速度為50～300r/min條件下攪拌4～10h，得到前驅體；之后將生成的前驅體在50～100℃條件下，干燥6～12h，得到中間產物；其中，絲瓜絡與活化劑的質量比為1:1～5；

三、將步驟二得到的中間產物進行熱處理，得到產物，其中熱處理的條件為：在升溫速率為1～20℃/min的條件下，升溫至600～1400℃，在惰性氣體流量為30～200mL/min的條件下，熱處理30min～6h；

四、用酸浸法處理步驟三所得產物，然后將酸浸法處理后的產物用蒸餾水洗至pH為7.0，在60～150℃的條件下干燥6～10h，或在40～80℃真空干燥6～10h，得終產物，即為以生物質為碳源制備多孔納米碳材料。

步驟一中所述的預碳化處理溫度為200～600℃中的任意一種均可。

步驟二中的所述的活化劑為氫氧化鉀、磷酸、氯化鋅、硫酸、硫化鉀、氯化鋁、氯化銨、高錳酸鉀和氫氧化鈉中的一種或幾種的混合。

步驟四中所述的酸浸法步驟如下：室溫條件下，將步驟三得到的產物加入到質量濃度為30％～60％的酸液中超聲30min～2h，即完成酸浸處理，其中，酸溶液為鹽酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者醋酸溶液，產物與酸溶液的質量體積比為1g：25mL。

本發明包含以下有益效果：

1、本發明制備的多孔納米碳材料，比表面積可達1600m²/g；該方法制備的多孔納米碳材料可用于超級電容器的電極材料，在1Ag^-1的電流密度下比電容可達到300F/g。

2、本發明通過簡單的熱處理方法合成多孔高比表面積的的納米碳材料，與工業上2000℃以上的制備方法相比較而言，反應溫度為600～1400℃，所需能量少，所需設備簡單易操作，生產成本低。

3、本發明的碳源為絲瓜絡，是一種生物質類納米碳材料，絲瓜是一種在我國南方大多數的省區大量而集中生長的具有網狀纖維的植物，由于其低毒、少污染、其材料廉價易得、低碳環保等，使其與其他類型的新型能源存儲材料(高分子聚合物、金屬氧化物和氫氧化物)相比顯示出巨大的優勢。

附圖說明

圖1是實施例一所得絲瓜絡為碳源制備多孔納米碳材料的800℃XRD圖；

圖2是實施例一所得絲瓜絡為碳源制備多孔納米碳材料的800℃處理的樣品的氮氣吸附脫附圖；

圖3是實施例一所得絲瓜絡為碳源制備多孔納米碳材料的800℃處理的樣品的恒流充放電圖；