[發明專利]一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法

無效

• 申請號: 201410336520.X
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104098083A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 付宏剛;欒玉婷;蔣保江;郭世恩;郝蓉;王蕾
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于以絲瓜絡為原料制備高性能多孔納米碳材料，方法如下：

一、首先稱取絲瓜絡，然后在惰性氣體氣氛下、溫度為200～600℃的條件下煅燒至黑色纖維狀，煅燒時間為30～60min，進行預碳化；

二、向步驟一中預碳化后的絲瓜絡中加入活化劑，在溫度為30～50℃、攪拌速度為50～300r/min條件下攪拌4～10h，得到前驅體；之后將生成的前驅體在50～100℃條件下，干燥6～12h，得到中間產物；其中，絲瓜絡與活化劑的質量比為1:1～5；

三、將步驟二得到的中間產物進行熱處理，得到產物，其中熱處理的條件為：在升溫速率為1～20℃/min的條件下，升溫至600～1400℃，在惰性氣體流量為30～200mL/min的條件下，熱處理30min～6h；

四、用酸浸法處理步驟三所得產物，然后將酸浸法處理后的產物用蒸餾水洗至pH為7.0，在60～150℃的條件下干燥6～10h，或在40～80℃真空干燥6～10h，得終產物，即為以生物質為碳源制備多孔納米碳材料。

2.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟一中所述的預碳化溫度為在200～600℃范圍內的任意溫度。

3.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟二中所述的溶劑為水、乙醇中的一種或兩種按任意比例混合而成的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟二中所述的活化劑為氫氧化鉀、磷酸、氯化鋅、硫酸、硫化鉀、氯化鋁、氯化銨、硼酸鹽、硼酸、氯化鈣、氫氧化鈣、氯化氫、硝酸、三氧化二磷、高錳酸鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種按任意比混合而成的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟二中所述的絲瓜絡與活化劑的質量比為1:5、1:4、1:3、1:2或1:1。

6.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟一和三中所述的惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或者其中幾種按任意比例混合而成的氣體。

7.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟四中所述的酸浸法步驟如下：室溫條件下，將步驟三得到的產物加入到質量濃度為30％～60％的酸液中超聲30min～2h，即完成酸浸處理，其中，酸溶液為鹽酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者醋酸溶液，產物與酸溶液的質量體積比為1g：25mL。

8.根據權利要求7所述的一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于所述的超聲30min～2h，是在超聲頻率為3～30KHz、超聲功率為200～700W條件下，進行的。

9.根據權利要求1所述的一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟四中所述的真空干燥條件為：在50～80℃的溫度下真空干燥6～8h。

10.根據權利要求1或9所述的一種以生物質為碳源制備多孔納米碳材料的方法，其特征在于步驟四中所述的真空干燥的真空度為0～-0.05MPa。