[發明專利]借助霧化乙醇輔助滲透高溫熱解制備碳納米管陣列/過渡金屬氧化物同軸結構材料的方法

無效

• 申請號: 201410335797.0
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104117349A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 楊植;王璐;聶華貴;周學梅;靳志萍;黃少銘
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J23/06;B01J23/14;B01J23/34;B01J23/75;B01J23/755;B01J23/745;H01M4/90
• 代理公司: 溫州甌越專利代理有限公司 33211
• 代理人: 陳加利

1.一種借助霧化乙醇輔助滲透高溫熱解制備碳納米管陣列/過渡金屬氧化物同軸結構材料的方法，其特征在于包括以下步驟：

在高溫下熱解霧化的二茂鐵的二甲苯溶液，得到碳納米管陣列；

以氮氣為載氣，將過渡金屬氧化物的前驅體的乙醇溶液通過霧化器滲透到步驟（1）所制備的碳納米管陣列之間，并在保護氣氛下進行化學氣相沉積，使得過渡金屬氧化物的前驅體高溫熱解成過渡金屬氧化物，該過渡金屬氧化物包覆于碳納米管陣列上；

待步驟（2）中化學氣相沉積反應預期的時間后，保溫0.5-6h，自然冷卻至室溫，即得三維的碳納米管陣列/過渡金屬氧化物的同軸結構。

2.根據權利要求1所述的一種借助霧化乙醇輔助滲透高溫熱解制備碳納米管陣列/過渡金屬氧化物同軸結構材料的方法，其特征在于：所述的步驟（1）將加有石英片的水平管式爐預熱到50—1000℃，將預先配好的二茂鐵的二甲苯溶液通過霧化器通入水平管式爐，得到生長于石英片上的碳納米管陣列。

3.根據權利要求1所述的一種借助霧化乙醇輔助滲透高溫熱解制備碳納米管陣列/過渡金屬氧化物同軸結構材料的方法，其特征在于：所述的步驟（2）的高溫熱解溫度為300—1000℃。

4.根據權利要求1所述的一種借助霧化乙醇輔助滲透高溫熱解制備碳納米管陣列/過渡金屬氧化物同軸結構材料的方法，其特征在于：所述步驟（2）在步驟（3）之前再重復進行至少一次。

5.根據權利要求1所述的借助霧化乙醇輔助滲透高溫熱解制備碳納米管陣列/過渡金屬氧化物同軸結構材料的方法，其特征在于所述步驟（2）的過渡金屬氧化物前驅體包括有：

為高溫下可以生成化氣相反應生成氧化錳的物質：乙酸錳或乙酰丙酮錳；

高溫下可以生成化氣相反應生成氧化鈦的物質：鈦酸正丁酯、異丙醇鈦、乙酰丙酮鈦或鈦酸四丁酯或四氯化鈦；

高溫下可以生成化氣相反應生成氧化鈷的物質：乙酸鈷或亞油酸鈷皂；

高溫下可以生成化氣相反應生成氧化鎳的物質：四氯化錫、乙酸錫或油酸鎳皂；

高溫下可以生成化氣相反應生成氧化鋅的物質：乙酰丙酮鋅、氯化鋅或乙酸鋅；

高溫下可以生成化氣相反應生成氧化鐵的物質：氯化鐵、硫氰化鐵、乙酰丙酮鐵或二茂鐵。

6.根據權利要求1的借助霧化乙醇輔助滲透高溫熱解制備碳納米管陣列/過渡金屬氧化物同軸結構材料的方法，其特征在于：所述步驟（3）中得到的碳納米管陣列/過渡金屬氧化物的同軸結構，過渡金屬氧化物納米顆粒均勻包覆，同軸結構碳納米管陣列高度10~1500μm，外徑10~100nm，管間距45~430nm，氧化物包覆厚度為0.1-300μm，復合物保留了生長得到的碳納米管陣列的三維結構。

7.根據權利要求1的借助霧化乙醇輔助滲透高溫熱解制備碳納米管陣列/過渡金屬氧化物同軸結構材料的方法，其特征在于：所述的步驟（3）的保護氣氛的氬氣、氮氣或氦氣。