[發明專利]制備α-溴代脂肪酸方法

在審

• 申請號: 201410334843.5
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104130118A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所有限公司
• 主分類號: C07C51/00
• 分類號: C07C51/00;C07C51/363;C07C53/19
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術領域

本發明屬于有機化合物的制備技術領域，尤其是一種制備α-溴代脂肪酸方法。?

背景技術

溴代酸是一種常用的有機中間體，在有機合成、化工原料、醫藥制備等有著廣泛的用途，尤其在制藥行業作為基礎中間體衍生大量有機化合物及新品種。α-溴代脂肪酸是將直鏈脂肪酸α-位的碳原子上的氫原子背溴取代，由于α-位氫原子的特殊性形成后的α-溴代脂肪酸在有機合成中有著總要的位置，可用它進一步?；?，形成α-溴代脂肪酰氯，此化合物是合成雜環化合物的重要中間體，例如：呋喃環可由它合成。?

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種純度高、產量大、穩定性好的制備α-溴代脂肪酸方法。?

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案：?

一種制備α-溴代脂肪酸方法，所述方法的步驟如下：?

⑴在裝有機械攪拌、回流管、球形冷凝器、滴液漏斗的三口燒瓶中，放入烷基醇、三氯化磷，預熱55～60℃準備通入溴，攪拌慢慢輕微通入溴，此時已輕微回流，用回流維持滴加和反應速度，α一般不超過60℃，此時有少量的溴浮在液體表面，控制反應，加完后維持回流兩小時，反應后升溫至110～120趕走過量的溴素，至沒黃色氣體溢出為止；?

⑵卸下攪拌，向下調整冷凝管，蒸出大部分的α-溴代脂肪酸，用滴液漏斗加入500ml水，蒸出剩余產品，分出粗品，洗滌，干燥，按沸點蒸出精品產物。?

而且，所述洗滌用水、等體積的稀鹽酸、水、10wt％碳酸鈉溶液、水分別清洗。?

而且，所述干燥用無水氯化鈣干燥。?

本發明的優點及有益效果為：?

本發明提供的制備α-溴代脂肪酸方法將溴代正丙酸到溴代正己酸一一做以總結，其方法具有簡單易行、操作方便、原料易得、設備通用、周期短等有點。?

具體實施方式

以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。?

設備，機械攪拌、回流管、溫度計、滴液漏斗、三口燒瓶?

一種制備α-溴代脂肪酸方法，以α-溴代丁酸為例，步驟如下：?

⑴在裝有機械攪拌、回流管、球形冷凝器、滴液漏斗的三口燒瓶中，放入烷基醇、三氯化磷，預熱55～60℃準備通入溴。開動攪拌慢慢輕微通入溴，此時已輕微回流，用回流維持滴加和反應速度。α一般不超過60℃，此時有少量的溴浮在液體表面，控制反應，加完后維持回流兩小時。反應后升溫至110～120趕走過量的溴素，至沒黃色氣體溢出為止；?

⑵卸下攪拌，向下調整冷凝管，蒸出大部分的α-溴代脂肪酸，用滴液漏斗加入500ml水，蒸出剩余產品，分出粗品。然后用水、等體積的稀鹽酸、水、10％碳酸鈉溶液、水洗滌。用無水氯化鈣干燥，按沸點蒸出精品產物，收率88％。?

注意事項及問題的討論?

整過反應是一個放熱過程，控制溫度較為重要，加溴不宜過快，如過快會有大量溴氣溢出，，加水要慢慢滴加，放置從冷凝管噴出，注意防護，防止燒傷。加碳酸鈉溶液，會產生大量氣泡，注意反應空間。?