[發(fā)明專利]制備α-溴代脂肪酸方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410334843.5 | 申請日: | 2014-07-14 |
| 公開(公告)號: | CN104130118A | 公開(公告)日: | 2014-11-05 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 石開丁 | 申請(專利權(quán))人: | 天津市化學(xué)試劑研究所有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/00 | 分類號: | C07C51/00;C07C51/363;C07C53/19 |
| 代理公司: | 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人: | 趙瑤瑤 |
| 地址: | 300240 *** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制備 脂肪酸 方法 | ||
1.一種制備α-溴代脂肪酸方法,其特征在于:所述方法的步驟如下:
⑴在裝有機(jī)械攪拌、回流管、球形冷凝器、滴液漏斗的三口燒瓶中,放入烷基醇、三氯化磷,預(yù)熱55~60℃準(zhǔn)備通入溴,攪拌慢慢輕微通入溴,此時(shí)已輕微回流,用回流維持滴加和反應(yīng)速度,α一般不超過60℃,此時(shí)有少量的溴浮在液體表面,控制反應(yīng),加完后維持回流兩小時(shí),反應(yīng)后升溫至110~120趕走過量的溴素,至沒黃色氣體溢出為止;
⑵卸下攪拌,向下調(diào)整冷凝管,蒸出大部分的α-溴代脂肪酸,用滴液漏斗加入500ml水,蒸出剩余產(chǎn)品,分出粗品,洗滌,干燥,按沸點(diǎn)蒸出精品產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-溴代脂肪酸方法,其特征在于:所述洗滌用水、等體積的稀鹽酸、水、10wt%碳酸鈉溶液、水分別清洗。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備α-溴代脂肪酸方法,其特征在于:所述干燥用無水氯化鈣干燥。
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