[發(fā)明專利]硼酸中痕量無機(jī)雜質(zhì)的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410334703.8
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN105319203B
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝增春;萬小紅;朱劉
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨

本發(fā)明提供一種硼酸中痕量無機(jī)雜質(zhì)的測定方法。所述硼酸中痕量無機(jī)雜質(zhì)的測定方法包括步驟：(1)稱取一定質(zhì)量的硼酸樣品并置于PFA廣口瓶中；(2)向PFA廣口瓶中直接加入光譜純甲醇試劑，并攪拌均勻；(3)將PFA廣口瓶置于78℃～120℃恒溫水浴下敞開加熱45min～80min，待硼酸樣品溶解后停止加熱，得到硼酸樣品溶液；(4)待硼酸樣品溶液冷卻后，將其定容至容量瓶；(5)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP?OES)分析定容后的硼酸樣品溶液中的無機(jī)雜質(zhì)元素的含量。本發(fā)明的硼酸中痕量無機(jī)雜質(zhì)的測定方法能實現(xiàn)快速高效地測定硼酸中的痕量無機(jī)雜質(zhì)，尤其適合對大批量的硼酸樣品進(jìn)行分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)方法領(lǐng)域，尤其涉及一種硼酸中痕量無機(jī)雜質(zhì)的測定方法。

背景技術(shù)

高純硼酸常被用作高純試劑以及用于生成各種高純硼酸鹽晶體的原料。但是，高純硼酸的生產(chǎn)工藝決定了硼酸產(chǎn)品中可能含有一些無機(jī)雜質(zhì)元素，如鋰、鈉、鎂、鈣、硫、磷、硅、鐵等。在核工業(yè)中，高純硼酸可作為中子慢化劑、捕集劑和冷卻劑，因此對其純度有嚴(yán)格要求。而硼酸的基體濃度很高，其在室溫下的溶解度僅為5.74g/100mL，因此在采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)或電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行測定時，由于硼酸基體很容易結(jié)晶析出，容易堵塞霧化器，而過度稀釋的硼酸溶液會使雜質(zhì)濃度在檢出限以下進(jìn)而無法進(jìn)行測定。

為了消除硼酸基體對測定的影響，一般要將硼酸基體和待測組分分離。王海波等人于2009年7月發(fā)表在《分析實驗室》第28卷第7期上的文獻(xiàn)中報道了通過采用閥切換技術(shù)消除硼酸根的干擾和采用離子色譜法測定高純硼酸中的痕量陰離子的方法。P.Hulmston于1983年發(fā)表在《Analytica Chimica Acta》第155卷上的文獻(xiàn)中報道了利用氫氟酸與硼酸生成揮發(fā)性的三氟化硼來消除硼酸基體的干擾，并用ICP-OES測定了25種雜質(zhì)元素。這些技術(shù)或只限于特定的離子，或使用了腐蝕性的試劑，容易引入其他雜質(zhì)，且后續(xù)處理繁瑣。K.Dash等人于2003年發(fā)表在《Journal of Chromatography A》第1002卷上的文獻(xiàn)報道了利用甲醇蒸汽與硼酸基體反應(yīng)生成易揮發(fā)的硼酸三甲酯，之后用丙三醇吸收所得的硼酸三甲酯以達(dá)到消除硼酸基體的目的，但是該方法需要使用特殊的裝置，且前處理時間可長達(dá)7小時，不利于對大批量的硼酸樣品進(jìn)行分析。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于背景技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種硼酸中痕量無機(jī)雜質(zhì)的測定方法，其能實現(xiàn)快速高效地測定硼酸中的痕量無機(jī)雜質(zhì)，尤其適合對大批量的硼酸樣品進(jìn)行分析。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種硼酸中痕量無機(jī)雜質(zhì)的測定方法，其包括步驟：(1)稱取一定質(zhì)量的硼酸樣品并置于PFA廣口瓶中；(2)向PFA廣口瓶中直接加入光譜純甲醇試劑，并攪拌均勻；(3)將PFA廣口瓶置于78℃～120℃恒溫水浴下敞開加熱45min～80min，待硼酸樣品溶解后停止加熱，得到硼酸樣品溶液；(4)待硼酸樣品溶液冷卻后，將其定容至容量瓶；(5)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)分析定容后的硼酸樣品溶液中的無機(jī)雜質(zhì)元素的含量。

本發(fā)明的有益效果為：

1.本發(fā)明通過將硼酸樣品溶解在光譜純甲醇試劑中使硼酸基體與甲醇反應(yīng)生成硼酸三甲酯，之后于恒溫水浴敞開加熱除去硼酸三甲酯，可在45min～80min內(nèi)將硼酸基體完全除去，且待測無機(jī)雜質(zhì)元素?zé)o損失，大大提高了樣品的前處理速度。

2.本發(fā)明的硼酸中痕量無機(jī)雜質(zhì)的測定方法無需使用復(fù)雜的裝置、操作步驟簡單、反應(yīng)時間較短，能實現(xiàn)快速高效地測定，尤其適合對大批量的硼酸樣品進(jìn)行分析。

具體實施方式

下面詳細(xì)說明根據(jù)本發(fā)明的硼酸中痕量無機(jī)雜質(zhì)的測定方法及其實施例及測試結(jié)果。