[發(fā)明專利]硼酸中痕量無機雜質的測定方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410334703.8 | 申請日： | 2014-07-14 |
| 公開（公告）號： | CN105319203B | 公開（公告）日： | 2018-07-06 |
| 發(fā)明（設計）人： | 謝增春;萬小紅;朱劉 | 申請（專利權）人： | 廣東先導稀材股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/73 | 分類號： | G01N21/73;G01N1/28 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 張向琨 |
| 地址： | 511500 廣東省清*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硼酸樣品 無機雜質 硼酸 痕量 廣口瓶 定容 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 恒溫水浴 溶液冷卻 停止加熱 純甲醇 容量瓶 稱取 光譜 加熱 溶解 分析 敞開 | ||
1.一種硼酸中痕量無機雜質的測定方法，其特征在于，包括步驟：
(1)稱取一定質量的硼酸樣品并置于PFA廣口瓶中；
(2)向PFA廣口瓶中直接加入光譜純甲醇試劑，并攪拌均勻；
(3)將PFA廣口瓶置于78℃～120℃恒溫水浴下敞開加熱45min～80min，待硼酸樣品溶解后停止加熱，得到硼酸樣品溶液；
(4)待硼酸樣品溶液冷卻后，將其定容至容量瓶；
(5)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES分析定容后的硼酸樣品溶液中的無機雜質元素的含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的硼酸中痕量無機雜質的測定方法，其特征在于，在步驟(1)中，稱取的硼酸樣品的精度為0.0001g。
3.根據(jù)權利要求1所述的硼酸中痕量無機雜質的測定方法，其特征在于，在步驟(2)中，PFA廣口瓶是敞開的。
4.根據(jù)權利要求1所述的硼酸中痕量無機雜質的測定方法，其特征在于，在步驟(2)中，硼酸樣品與光譜純甲醇試劑的質量比為1:8～1:18。
5.根據(jù)權利要求1所述的硼酸中痕量無機雜質的測定方法，其特征在于，在步驟(4)中，采用二次去離子水進行定容。
6.根據(jù)權利要求1所述的硼酸中痕量無機雜質的測定方法，其特征在于，在步驟(4)中，容量瓶的體積為5mL。
7.根據(jù)權利要求1所述的硼酸中痕量無機雜質的測定方法，其特征在于，在步驟(5)中，所述無機雜質元素包括鋰、鈉、鉀、鎂、鈣。
8.根據(jù)權利要求1所述的硼酸中痕量無機雜質的測定方法，其特征在于，ICP-OES的測試條件如下：
功率1100W；等離子體氣13L/min；輔助氣0L/min；護套氣0.3L/min；霧化氣0.8L/min；進樣量1mL/min；觀察高度15mm；各無機雜質元素的分析線均用最靈敏線；測定前用高純氮氣吹掃光室4小時以上。
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