[發明專利]新型熒光材料1,3-二氫異苯并呋喃類化合物的高效合成方法

有效

• 申請號: 201410334211.9
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104140409A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 劉培念;商學松;李登遠
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07D311/76
• 分類號: C07D311/76;C09K11/06
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.合成式III所示化合物的方法，包括如下方法和步驟：

由式I所示化合物和式II所示化合物經過加成消除反應可獲得式III所示化合物。

其中，R¹,R²為各種類型的取代基，R³為含有氮原子的取代基。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，其中R¹和R²為氫，甲基，甲氧基，羥甲基，鹵素，氰基，三氟甲基等各種給電子和拉電子取代基。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，其中R³為哌啶基，吡咯烷基，嗎啡啉基，N,N-二甲基等給電子基團。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括下列步驟：

式III所示化合物的合成：

在氮氣保護下，將式I所示化合物和式II所示化合物溶于DMF中，在攪拌條件下加入催化量的叔丁醇鉀和18-冠醚-6，反應混合物在110℃下攪拌反應，TLC監測，反應完成后，向反應混合物中加入飽和氯化銨水溶液淬滅反應，再用二氯甲烷萃取，有機相用飽和食鹽水洗滌3次，加入無水硫酸鈉干燥。過濾，旋干，硅膠柱分離，得到式III所示化合物。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，其中步驟中所述的叔丁醇鉀是1mol/L的THF溶液，18-crown-6是無水的，溶劑DMF經氫化鈣減壓蒸餾，嚴格無水處理。

6.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所得到的1,3-二氫異苯并呋喃衍生物具有較好的熒光性質，主要體現在具有較顯著的斯托克斯位移和可調控的熒光發射波長。