[發明專利]一種分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法

有效

• 申請號: 201410333654.6
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104086355A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 李春利;王洪海;耿海騰;余迎新;王榮良
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C17/383;C07C19/03;C07C209/86;C07C211/05
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;楊晞

技術領域

本發明涉及一種使用精餾塔來分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法。

背景技術

精餾是一種利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法，是工業上應用最廣的液體混合物分離操作，廣泛用于石油、化工、輕工、食品、冶金、制藥等領域。

二氯甲烷為無色液體，具有溶解能力強和毒性低的優點。二氯甲烷在中國主要用于膠片生產和醫藥領域。在制藥工業中多用做反應介質，還可用作膠片生產中的溶劑等。三乙胺易燃，易爆，有毒，具有強烈刺激性。工業上主要用作溶劑、固化劑、催化劑等。制藥行業中的溶媒廢液中往往含有二氯甲烷、三乙胺和水等。將廢液中的二氯甲烷和三乙胺回收再利用，不僅可以降低成本，還可以減少工廠對于廢液中有害物質的處理和排放，大大降低了環境污染。目前，關于二氯甲烷、三乙胺和水三種混合物的分離方法未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種使用精餾塔來分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法。該方法可以有效地分離二氯甲烷、三乙胺和水的混合物，分離出的二氯甲烷和三乙胺的純度較高，得到99.6％(質量分數，下同)的二氯甲烷和99.9％的三乙胺。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

一種分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法，所述方法包括以下步驟：

1)將含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液首先送入第一分相罐；

2)將從第一分相罐上層料液中分離出的物流送入精餾塔，進行常壓精餾操作，其塔頂溫度維持在37-38℃，塔釜溫度維持在88-89℃，塔釜采出三乙胺；

3)將精餾塔塔頂采出液送入第二分相罐，從第二分相罐上層料液分離出的物流中，得到二氯甲烷；從第二分相罐下層料液分離出的物流中，得到水。

步驟1)所述原料液按質量分數含有二氯甲烷65％，三乙胺30％和水5％。

步驟1)所述原料液的溫度為20-25℃。所述溫度可選擇20.02℃，20.1℃，20.3℃，20.8℃，21.4℃，22℃，22.8℃，23.4℃，24℃，24.7℃等。優選地，在常壓下將所述原料液送入第一分相罐。

所述第一分相罐的溫度為10-35℃，壓力為101.325kPa。所述溫度可選擇10.02℃，10.3℃，12℃，16.5℃，22℃，30℃，32.7℃，34.8℃等，優選為20℃。

步驟2)所述的精餾塔的塔板數為24塊，從精餾塔的第12塊塔板進料。

步驟2)先進行全回流操作穩定到精餾塔塔頂溫度37-38℃，塔釜溫度88-89℃左右時開始采出。所述塔頂溫度可選擇37.03℃，，37.14℃，37.42℃，37℃等；所述塔頂溫度可選擇88.02℃，88.12℃，88.4℃，88.9℃等。

所述精餾塔頂部設有全凝器。

所述精餾塔的回流比為0.3-1.0。所述回流比可選擇0.31，0.42，0.5，0.58，0.7，0.85，0.92，0.99等，優選0.4。

所述第二分相罐的溫度為10-35℃，壓力為101.325kPa。所述溫度可選擇10.02℃，10.3℃，12℃，16.5℃，22℃，30℃，32.7℃，34.8℃等，優選為20℃。

一種分離二氯甲烷、三乙烷和水的方法，所述方法經工藝條件優化后包括以下步驟：

1)將含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液首先在常壓下送入第一分相罐；所述原料液按質量分數含有二氯甲烷65％，三乙胺30％和水5％，其溫度為20-25℃；所述第一分相罐的溫度為10-35℃，壓力為101.325kPa；

2)將從第一分相罐上層料液分離出的物流從精餾塔的第12塊塔板送入精餾塔，進行常壓精餾操作，精餾塔的塔板數為24塊；所述精餾塔頂部設有全凝器，進行全回流操作穩定到塔頂溫度37-38℃，塔釜溫度88-89℃左右時開始采出，回流比為0.3-1.0；塔釜采出三乙胺；

3)將精餾塔塔頂采出液送入第二分相罐，所述第二分相罐的溫度為10-35℃，壓力為101.325kPa；從第二分相罐上層料液分離出的物流中，得到二氯甲烷；從第二分相罐下層料液分離出的物流中，得到水。

與已有技術方案相比，本發明具有以下有益效果：