[發明專利]一種分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法

有效

• 申請號: 201410333654.6
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104086355A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 李春利;王洪海;耿海騰;余迎新;王榮良
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C17/383;C07C19/03;C07C209/86;C07C211/05
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;楊晞

1.一種分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)將含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液(5)首先送入第一分相罐(1)；

2)將從第一分相罐(1)上層料液中分離出的物流送入精餾塔(2)，進行常壓精餾操作，其塔頂溫度維持在37-38℃，塔釜溫度維持在88-89℃，塔釜采出三乙胺(6)；

3)將精餾塔(2)塔頂采出液送入第二分相罐(3)，從第二分相罐(3)上層料液分離出的物流中，得到二氯甲烷(7)；從第二分相罐(3)下層料液分離出的物流中，得到水(8)。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述原料液(5)按質量分數含有二氯甲烷65％，三乙胺30％和水5％。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1)所述原料液(5)的溫度為20-25℃；優選地，在常壓下將所述原料液(5)送入第一分相罐(1)。

4.如權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述第一分相罐(1)的溫度為10-35℃，壓力為101.325kPa。

5.如權利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步驟2)所述精餾塔(2)的塔板數為24塊，從精餾塔(2)的第12塊塔板進料。

6.如權利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步驟2)先進行全回流操作穩定到精餾塔(2)塔頂溫度37-38℃，塔釜溫度88-89℃時開始采出。

7.如權利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述精餾塔(2)頂部設有全凝器(4)。

8.如權利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述精餾塔(2)的回流比為0.3-1.0。

9.如權利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，步驟3)所述第二分相罐(3)的溫度為10-35℃，壓力為101.325kPa。

10.如權利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)將含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液(5)首先在常壓下送入第一分相罐(1)；所述原料液(1)按質量分數含有二氯甲烷65％，三乙胺30％和水5％，其溫度為20-25℃；所述第一分相罐(1)的溫度為10-35℃，壓力為101.325kPa；

2)將從第一分相罐(1)上層料液中分離出的物流從精餾塔的第12塊塔板送入精餾塔(2)，進行常壓精餾操作，精餾塔(2)的塔板數為24塊；所述精餾塔(2)頂部設有全凝器(4)，進行全回流操作穩定到塔頂溫度37-38℃，塔釜溫度88-89℃時開始采出，回流比為0.3-1.0；塔釜采出三乙胺(6)；

3)將精餾塔(2)塔頂采出液送入第二分相罐(3)，所述第二分相罐(3)的溫度為10-35℃，壓力為101.325kPa；從第二分相罐(3)上層料液分離出的物流中，得到二氯甲烷(7)；從第二分相罐(3)下層料液分離出的物流中，得到水(8)。