[發明專利]苯甲酸酐的制備方法在審
| 申請號： | 201410333533.1 | 申請日： | 2014-07-14 |
| 公開（公告）號： | CN104130121A | 公開（公告）日： | 2014-11-05 |
| 發明（設計）人： | 石開丁 | 申請（專利權）人： | 天津市化學試劑研究所有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/56 | 分類號： | C07C51/56;C07C63/06 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 趙瑤瑤 |
| 地址： | 300240 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯甲酸 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種苯甲酸酐的制備方法，其特征在于：步驟如下：
⑴在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸餾反應的混合物，溫度不超過120℃，收集250ml餾分后，向蒸餾瓶中加入250ml乙酸酐，繼續蒸餾，此過程再重復，共加入2Kg乙酸酐，然后繼續蒸餾，分別收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三種餾分，直到反應混合物的溫度到270℃為止；
⑵將殘余物減壓分餾，在19～20mmHg下，分別收集低于165℃，165～210℃，210～220℃的餾分，后者為苯甲酸酐粗品，較低溫度的餾分與上述常壓的120～130℃的餾分合并，再加一滴磷酸后，再進行分餾，可獲得一些210～220/20mmHg餾分即苯甲酸酐粗品，共計粗品1.1～1.2Kg，對常壓120～130℃的餾分進行重新蒸餾，可以得到低于120℃乙酸粗品，和130～140℃的乙酸酐粗品；
⑶提純方法：每1Kg加0.5L苯溶解，然后加石油醚，剛使溶解成霧濁，冷卻，析出無色無味的結晶體，即苯甲酸酐純品，熔點43℃母液在水浴上濃縮，再次重結晶，獲純品。
2.根據權利要求1所述的苯甲酸酐的制備方法，其特征在于：所述苯甲酸：乙酸酐的摩爾比為：12.3：19.6。
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