[發明專利]一種松香胺甲叉膦酸的制備方法

無效

• 申請號: 201410333005.6
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104086590A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 王燕平;李鵬飛;宋萌萌;張秀華
• 申請（專利權）人: 山東省泰和水處理有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C02F5/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于水處理化學品領域，提供一種松香胺甲叉膦酸的制備方法。

背景技術

松香胺是一種淺黃色粘稠油狀液體，有刺激性氨味。是由松香酸催化氨化先制松香腈，再加氫制得。用作潤滑劑的添加劑，木材防腐劑，工業水處理中用作緩蝕劑、殺菌滅藻劑，在污水系統作污泥剝離劑。

中國有豐富的松香資源，有生產松香皮的成熟工藝和擴產條件，松香胺及其衍生物又有獨特的寶貴性能，隨著中國工業的發展此類產品必將有良好的發展前景。但由于其水溶性差限制了它在工業技術處理方面的應用。

有機膦酸由于其優異的阻垢和緩蝕性能，且化學穩定性好與其它水處理劑復配協同性好，長期以來作為一種重要的水處理劑廣泛應用于化工、石油、冶金、電力、礦產等各個行業。近年了研究發現有機膦類分解產生水體植物生長所需的磷等營養物質，造成水體富營養化，致使藻類等浮游生物爆發性繁殖，魚類等生物大量死亡，并發生“水華”“赤潮”等現象。因此減少廢水中磷的含量，開發低磷或無磷的水處理產品是一項長久的有重大意義的研究。

發明內容

本發明通過將能夠生物降解的天然化合物松香胺與甲醛、亞磷酸反應合成了松香基甲叉膦酸，降低了磷含量，同時促進了化合物在環境中的降解速度。該化合物具有緩蝕和阻垢的作用。

一種松香胺甲叉膦酸的制備方法，其反應式為：

，

該制備方法具體的工藝步驟如下：

(1)???將亞磷酸加入到反應器中，將計量1/3的松香胺加入到反應器中，用32%的鹽酸調節體系PH值，攪拌均勻；

(2)???控制溫度，滴加甲醛溶液；

(3)???分3次補加剩余的松香胺；

(4)???甲醛滴加完畢，提高溫度，保溫繼續反應至終點；

(5)???負壓外蒸，除去沒有反應的甲醛和氯化氫。

上述步驟(1)所述的加入鹽酸控制反應體系的PH值＜3。

上述步驟(2)中松香胺與亞磷酸、甲醛的摩爾比為1:1.8~2.1:2~2.5。

上述步驟(2)所述的甲醛溶液的滴加溫度為30~50℃。

上述步驟(2)所述的甲醛溶液的滴加時間為0.5~2.5小時。

上述步驟(3)所述的剩余松香胺的補加在2小時內完成。

上述步驟(4)所述的提高溫度指升溫至90~120℃；保溫反應時間為2~5小時。

上述步驟(5)所述的負壓外蒸的壓力為-0.03~-0.08MPa；負壓外蒸的溫度為90~120℃。

本發明專利的突出優點為：本發明合成工藝用松香胺作為甲叉膦酸的多元胺附于了有機膦化合物的生物降解性；由于甲叉膦酸水溶性基團的引入改善了松香胺的水溶性，擴大了其應用領域；本發明化合物同時具有阻垢、緩蝕、殺菌的功效，是一種一劑多效的，性能優異的水處理產品。

具體實施方式

為了更好的理解本發明的目的和意義，現通過下列具體實施例來對本發明的具體合成工藝進行闡述。但本發明的內容不僅限于以下實施例。

實施例1

一種松香胺甲叉膦酸合成原理如下式：

具體的合成工藝步驟為：

(1)???將亞磷酸加入到反應器中，將計量1/3的松香胺加入到反應器中，用32%的鹽酸調節體系PH值至1.5，攪拌均勻；

(2)???控制溫度≤35℃，滴加甲醛溶液，2小時滴加完畢，反應物料松香胺與亞磷酸、甲醛的摩爾比為1:?2:2.3；

(3)???分3次補加剩余的松香胺，反應開始1.5小時內補加完畢；

(4)???甲醛滴加完畢，提高溫度至100℃，保溫繼續反應3小時；

(5)???反應完畢，保持溫度110℃，壓力-0.06MPa外蒸出去沒有反應的甲醛和氯化氫。

實施例2

一種松香胺甲叉膦酸合成原理如下式：

具體的合成工藝步驟為：

(1)???將亞磷酸加入到反應器中，將計量1/3的松香胺加入到反應器中，用32%的鹽酸調節體系PH值至1.0，攪拌均勻；

(2)???控制溫度≤35℃，滴加甲醛溶液，1.5小時滴加完畢，反應物料松香胺與亞磷酸、甲醛的摩爾比為1:?1.8:2.2，；

(3)???分3次補加剩余的松香胺，反應開始2小時內補加完畢；

(4)???甲醛滴加完畢，提高溫度至90℃，保溫繼續反應5小時；

(5)???反應完畢，保持溫度90℃，壓力-0.08MPa外蒸出去沒有反應的甲醛和氯化氫。