[發明專利]一種松香胺甲叉膦酸的制備方法

無效

• 申請號: 201410333005.6
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104086590A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 王燕平;李鵬飛;宋萌萌;張秀華
• 申請（專利權）人: 山東省泰和水處理有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C02F5/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種松香胺甲叉膦酸的制備方法，其反應式為：????????????????????????????????????????????????，該制備方法具體的工藝步驟如下：

（1）將亞磷酸加入到反應器中，將計量1/3的松香胺加入到反應器中，用32%的鹽酸調節體系PH值，攪拌均勻；

（2）控制溫度，滴加甲醛溶液；

（3）分3次補加剩余的松香胺；

（4）甲醛滴加完畢，提高溫度，保溫繼續反應至終點；

（5）負壓外蒸，除去沒有反應的甲醛和氯化氫。

2.根據權利要求1所述的一種松香胺甲叉膦酸的制備方法，其特征在于：步驟(1)中加入鹽酸控制反應體系的PH值＜3。

3.根據權利要求1所述的一種松香胺甲叉膦酸的制備方法，其特征在于：步驟(2)中松香胺與亞磷酸、甲醛的摩爾比為1:1.8~2.1:2~2.5。

4.根據權利要求1所述的一種松香胺甲叉膦酸的制備方法，其特征在于：步驟(2)中甲醛溶液的滴加溫度為30~50℃；甲醛溶液的滴加時間為0.5~2.5小時。

5.根據權利要求1所述的一種松香胺甲叉膦酸的制備方法，其特征在于：步驟(3)中剩余松香胺的補加在2小時內完成。

6.根據權利要求1所述的一種松香胺甲叉膦酸的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述的提高溫度指升溫至90~120℃；保溫反應時間為2~5小時。

7.根據權利要求1所述的一種松香胺甲叉膦酸的制備方法，其特征在于：步驟(5)中負壓外蒸的壓力為-0.03~-0.08MPa；負壓外蒸的溫度為90~120℃。